实验一 苦参生物碱的提取分离与鉴定.pdfVIP

去留无意，闲看庭前花开花落；宠辱不惊，漫随天外云卷云舒。——《幽窗小记》

实验一苦参生物碱的提取分离与鉴定

苦参是豆科槐属植物苦参的干燥根，含有多种生物碱，总碱含量高达约1%，

其中以苦参碱、氧化苦参碱含量最高。苦参碱可溶于水、乙醚、三氯甲烷、苯，

难溶于石油醚。氧化苦参碱为白色柱状结晶，可溶于水、三氯甲烷、乙醇‘难溶

于乙醚、石油醚。现代药理学研究表明，苦参中的生物碱具有消肿利尿、抗肿瘤

和抗心律失常的作用。

一、实验目的

本实验通过从苦参中提取苦参生物碱，考察盐酸的浓度和渗漉速度对提取产率的

影响

了解化学反应萃取分离在天然药物提取过程中的应用

掌握渗漉法和离子交换提取生物碱的原理、方法与工艺过程，并熟悉用柱层析法

分离生物碱。

二、实验内容

（1）苦参总碱的提取。

①将苦参粗粉用不同浓度的HCl溶液润湿后渗漉，收集渗漉液；

②将收集的渗漉液通过阳离子交换树脂柱，进行离子交换；

③洗脱并回流提取苦参总碱。

（2）分别用柱层析法和溶解度差异法分离氧化苦参碱。

三、实验时间

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四、实验原理

1.提取与分离方法

利用苦参生物碱具有弱碱性，可与强酸结合成易溶于水的盐的性质，将总碱从药

材中提取出来。结合动态连接提取工艺过程，实现生物碱充分溶出。然后，加碱

碱化，即可得到苦参生物总碱。以苦参碱为例：

2.工艺流程

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五、实验材料与设备

1.实验设备与仪器:层析柱，渗漉桶，烧杯，布氏漏斗，医用搪瓷盘，恒温水浴

箱，层析槽，索氏提取器，研钵。

2.实验材料与试剂:苦参，强酸性阳离子树脂，层析用氧化铝，三氯甲烷，甲醇，

浓氨水，乙醚，碘化铋钾，盐酸，氢氧化钠。碘-碘化钾试剂，碘化汞钾试剂，

碘化铋钾试剂，硅钨酸试剂。

六、实验步骤

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1.反应提取步骤

（1）动态连续提取①取苦参粗粉200g加一定浓度的盐酸，拌匀，放置30min,

使生药膨胀。②然后装入渗漉桶中，边加边压，层层加紧，全部装完后，药面

压平，盖一层滤纸，滤纸上压一些洗净的玻璃塞。

③加入一定浓度的HCl溶液经过药面，以4~5mL/min的速度渗漉，收集渗漉液

至无明显的生物碱反应为止，收集渗漉液约2500mL。

（2）交换

①将收集的渗漉液置于阳离子交换树脂进行交换，如交换液有为交换的生物碱

时，仍可以继续交换，直至流出液无生物碱反应为止。

②将树脂倾入烧杯中，用蒸馏水洗涤数次，除去杂质，于布氏漏斗中抽干，倒

入唐磁盘中晾干。

（3）总生物碱的洗脱

①将晾干的树脂，加浓氨水适量，搅匀，使湿润度适宜，树脂充分膨胀，盖好

放置20min。

②装入索氏提取器中，加三氯甲烷300mL在水浴上回流洗脱，提至尽生物碱为

止。

③回收三氯甲烷，得棕色粘稠物。

④加无水丙酮适量，加热溶解，过滤，减压蒸干。

必要时重复此操作，以脱除粗生物碱中的水，再在无水丙酮中重结晶。

2．氧化苦参的分离

（1）柱色谱法取100目色谱用氧化铝50g，用漏斗缓慢加入色谱柱内（1cm

×24cm，干法装柱），取苦参0.2g，加入适量氧化