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方法验证报告

验证方法名称：土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法（HJ

632-2011）

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报告日期：年月日

土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法（HJ632-2011）

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1检验标准

土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法（HJ632-2011）。

2方法原理

经氢氧化钠熔融，土壤样品中的含磷化物及有机磷化合物全部转化为可溶性

的正磷酸盐，在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在波长700nm处

测量吸光度。在一定浓度范围内，样品中的总磷含量与吸光度值符合朗伯-比尔

定律。

3设施和环境条件

参与科室:化学分析室（参与所有手工实验，无其他交叉污染）、比色室（参

与所有比色实验，无其他交叉污染）。水、电、通风良好。实验室温度范围

（18~28℃）。

4人员培训和技术能力

姓名职务或职称专业/从事本工作年限所在科室持证上岗编号

5采样及分析设备

仪器名称型号设备编号检定/校准周期测量范围

-2018.10.11.-2019.190nm~1100n

紫外可见分

TU-1810

光光度计10.10m

6试剂材料

主要药品试剂：硫酸、硝酸、冰乙酸、磷酸二氢钾、碳酸氢钠、酒石酸锑钾、

钼酸铵、指示剂等。

7试剂和试剂配制

土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法（HJ632-2011）相关部分。

8仪器和设备

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10.1分析天平：精度0.1mg。

10.2分光光度计：带10mm比色皿。

10.3离心机

10.4土壤样品粉碎设备。

10.5土壤筛：1mm（20目）尼龙筛。

10.6具塞锥形瓶：150ml。

9分析步骤

见土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法（HJ632-2011）相关部分。

10结果计算

见土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法（HJ632-2011）相关部分。

11标准曲线

表1土壤总磷质量、吸光度及标准曲线的线性回归方程

磷含量（μg）0.001.002.006.0010.0020.00

吸光度A0.0110.0890.1660.3340.6380.780

A-A0.0000.0780.1550.3230.6270.769

0

线性回归方程y=0.0309x+0.003

相关系数（r）r=0.9997

12检出限

按照样品测定的全部步骤，重复7次空白试验，将各测定结果换算为样品中

的浓度或含量，计算7次平行测定的标准偏差，按公式（12.1）计算方法检出限。

MDL=t（）×S（12.1）

n-1,0.99

式中：MDL方法检出限；

n样品平行测定次数；

t自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）；

Sn次平行测定的标准偏差。