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去留无意,闲看庭前花开花落;宠辱不惊,漫随天外云卷云舒。——《幽窗小记》
气相色谱法答案
【篇一:气相色谱法习题答案】
思考题和习题
1.名词解释:噪音检测限死体积分离度程序升温保留温度
分流进样分流比线
性分流相对重量校正因子麦氏常数
2.说出下列缩写的中文名称:tcdfidecdtidfpdwcot柱plot
柱scot柱
fsot柱
3.简述范氏方程在气相色谱中的表达式以及在分离条件选择中的应
用。
h?a?
a=2?dp
b=2?db?cuu
2d20.01k2dp2kfc?cg?cl?[?]?[??]22(1?k)dg3(1?k)dl
柱子的填充均匀度、载体的粒度、载气的种类及流速、固定液液膜
厚度以及柱温等因素对柱效产
生直接影响。有些因素影响方向相反,应全面综合考虑。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如n2,
ar),而当流速较大时,应该选择
相对分子质量较小的载气(如h2,he),同时还应该考虑载气对不
同检测器的适应性。
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发
流失。在使最难分离组分能尽可
能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,
峰形不拖尾为度。
传质,应使固定液膜薄一些。
(5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。粒度要求
均匀、细小(但不宜过小以免使
传质阻力过大)
(6)进样速度要快,进样量要少,一般液体试样0.1~5ul,气体试样
0.1~10ml.
(7)气化温度:气化温度要高于柱温30-70℃。
去留无意,闲看庭前花开花落;宠辱不惊,漫随天外云卷云舒。——《幽窗小记》
4.某色谱柱理论塔板数很大,是否任何两种难分离的组分一定能
在该柱上分离?为什么?
柱效不能表示被分离组分实际分离效果,当两组分的分配系数k相
同时,无论该色谱柱的塔板数
多大,都无法分离。
5.气相色谱仪主要包括哪几部分?简述各部分的作用。
载气系统.进样系统、色谱柱系统、温控系统以及检测和记录系统.
载气系统的作用是获得纯净、流速稳定的载气。
进样系统作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然
后快速定量地转入到色谱柱中。
色谱柱系统是色谱分析的心脏,组分分离的场所。
温控系统控制气化室、柱箱和检测器的温度
检测和记录系统将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号并记录。
6.在气相色谱中,如何选择固定液?
解:样品混合物能否在色谱上实现分离,主要取决于组分与两相亲
和力的差别,及固定液的性质。
组分与固定液性质越相近,分子间相互作用力越强。根据此规律:
(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸
点次序先后流出色谱柱,沸点
低的先出峰,沸点高的后出峰。
(2)分离极性物质,选用极性固定液,这时试样中各组分主要按极性
顺序分离,极性小的先流出色
谱柱,极性大的后流出色谱柱。
(3)分离非极性和极性混合物时,一般选用极性固定液,这时非极性
组分先出峰,极性组分(或易
被极化的组分)后出峰。
(4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般选择
极性的或是氢键型的固定液,
这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出,
不易形成氢键的先流出,最易形
成氢键的最后流出。
(5)对于复杂
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