顶空进样气相色谱法原理及操作.doc

顶空进样又分为溶液顶空和固体顶空。前者就是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。

6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程

4.1工作原理

气相色谱仪以气体作为流动相(N2)，样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱中的流动相(气相)和固定相(固相)间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。顶空进样器是做残留溶媒的测定。主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来，再进行测定的。

4.2分析前准备工作

4.2.1选择分析样品所需的色谱柱，按仪器说明书安装色谱柱，并确认色谱柱安装正确。

4.2.2打开氮气钢瓶阀门及减压阀，调节压力至设定值。

4.2.3检查气体管线(空气，氮气，氢气)各接头处是否有漏，检查气体过滤器，各管线入口及出口压力是否正常。

4.2.4打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键，进入气相工作站。

4.2.5在“View”选项中选择“MethodandRunControl”。

4.3方法的设置：

4.3.1新方法的设置：

a)Method下选择EditEntireMethod,选中所需的项目，点OK确认,一直点OK确认，当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets,Columns,Oven,Detectors,Signals各个项目的具体分析参数。再点OK确认。进入SignalDetails对话框中点OK确认。一直确认到最后。再设置顶空进样器的各个参数，点OK确认。完成参数设定。

b)在Method下选择SaveMethodAs，选择保存路径，输入方法名，选择OK保存方法。

c)在“View”选项中选择“Onlinesignal”选择“SignalWindow1”，看基线运行情况。

4.3.2调用方法：

在Method下选择LoadMethod：按所需路径选择所需的方法按OK确认。

4.3.3样品信息设置：

4.3.3.1单个样品进样信息设置

在RunControl下选择SampleInfo，在SampleName中输入样品名，按OK完成样品信息输入。

4.3.3.2样品组进样信息设置

a)在Sequence下选择SequenceParameter，填入相关信息，按OK确认。

b)在Sequence下选择SequenceTable，分别输入各样品信息，按OK确认。

c)在Sequence下选择SaveSequenceAs，选择保存路径，输入方法名，选择OK保存Sequence方法。

4.4样品进样操作：样品进样前，基线运行正常，则点击“FID”，选中“flame”，点火。

4.4.1单个样品进样：

按4.3.1或4.3.2建立或调用方法，按4.3.3.1行单个样品进样信息设置。手动进样后按仪器面板上START运行方法，若用顶空进样，则按照4.3.3.2完成顶空进样器参数设置后，在Runcontrol选项中，选择RunSequence。

4.4.2用顶空进样器对样品组进样

按4.3.1或4.3.2.建立或调用方法，按4.3.3.2进行样品组进样信息设置后，在Sequence下选择LoadSequence调用已存在的样品组，按RunSequence运行样品组。

4.5双击电脑主机上的离线工作站，屏幕出现离线工作站画面。

4.5.1在File选择LoadSignal，在所需路径中选中谱图文件名，按OK调出谱图。

4.5.2在Graphics中选择SignalOptions输入TimeRange的最小值和最大值，按OK确认。进行谱图的优化。

4.5.3在Integration中选择IntegrationEvents，改动SlopeSensitivity、PeakWidth、AreaReject、HeightReject、Shoulders等参数值以调节谱图积分。调节完毕按积分参数上面的保存图标保存参数。进行谱图的积分优化。

4.5.4打印出图谱。

4.6根据记录的气相色谱图计算样品含量。也可以直接打印报告，利用各种方法计算样品的含量。

4.7测定结束后，关闭氢气、空气。待火焰熄灭后，设定色谱柱箱温度、检测器温度、进样器温度至室温，待各个温度降至室温后，分别关闭各仪器