色谱异常识别及故障排除1.0.ppt

备注：1：安捷伦未放置洗针瓶也会出现指示灯变红2：流动相使用0.22um的抽滤3：浑浊的样品一定要使用专用滤头过滤*色谱中多出杂质峰GCGC出现未知杂质峰先从自于进样口端着手检查洗针溶液是否洁净，检查废液瓶内废液是否超过警戒线。检查隔垫是否被污染检查衬管及玻璃棉污是否洁净，有无污染物附着在表面（建议更换项目前检查）检查分流平板表面是否洁净。色谱柱内部附着有未洗脱出的组分也会造成此类异常解决措施GC出现未知杂质峰清理洗针液或洗针瓶（每次做之前必须检查）更换污染的隔垫（一般扎针200次）更换污染的玻璃棉或对衬管进行超声清洗（建议更换项目时检查）超声清洗分流平板（丙酮或乙醇）有载气的条件，按色谱柱说明书高温烧色谱柱基线噪音大的原因在流动相、检测器或泵内有气泡检测器参数设置不合适，比如：采集频率设置较大流动相在仪器内部混合不均匀（主要是特殊的产品）流动相污染、流通池污染流通池光学镜片破损、堵塞氘灯能量不足检测器光路老化或光路故障基线噪音大HPLC解决措施基线噪音大流动相脱气处理，冲洗系统去除泵或检测器内部气泡根据检测SOP设置合适的采样频率在泵与进样器之间安装合适体积的混合器更换污染的流动相、联系仪器组清洗流通池联系仪器组处理故障的流通池联系仪器组更换新氘灯更换光学部件或调整光路基线噪音大GC进样口隔垫隔垫热流失载气不纯（纯度99.999%）色谱柱被污染、老化不完全检测器收集极安装不到位喷嘴表面碳结静电计表面碳结FID信号放大器或EPC故障解决措施根据进样口温度选择合适的隔垫（特殊产品）使用符合GC要求的高纯气体按说明书要求重新老化色谱柱、按要求安装色谱柱按照SOP要求重新安装收集极使用喷嘴专用毛刷清洁喷嘴表面超声清洗离子杆并烘干（联系仪器组操作）联系仪器组解决EPC及信号放大器故障峰面积重现性差HPLC系统中携带样品的区域有泄露检查色谱柱入口出口、流通池是否有泄露检查进样针与针座之间是否漏液检查定量环与针、和电子计量泵之间是否漏液检查注射器有无气泡、针芯周围是否漏液（Waters）检查V3阀废液管出口排液是否顺畅（Waters2695）检查进样瓶盖子是否完全密闭造成负压（Waters）解决措施系统中携带样品的区域有泄露一般是密封垫磨损、PEEK头及管线老化或PEEK头安装不到位造成针与针座漏液一般是针座磨损或进样针与针座未对齐，更换针座一般为定量环破损，密封垫老化造成，更换定量还或密封垫使用纯甲醇或甲醇水溶液Purge注射器，赶走内部气泡及时清理废液或将废液管竖直放置使用Waters2695时尽量选用预切口的密封垫峰面积重现性差GC进样器及进样口端异常进样针尖堵塞或进样针气密性不好导致取样量不准确进样塔自身抽取样品量不准确(此类故障非常少)衬管、玻璃棉、分流平板的吸附分流出口、分流铜管、捕集阱有挥发组分凝结进样口端色谱柱安装不到位气相色谱柱进出口堵塞色谱峰拖尾严重解决措施进样器及进样口端异常清洗或更换进样针更换进样塔内部进样组件清洗衬管、分流平板更换干净玻璃棉（特殊产品需使用新衬管）清洗分流出口及铜管中的凝结物，更换捕集阱色谱柱应伸出柱螺帽4-6mm，特殊产品需8mm将色谱柱前端或后端黑色碳化部分5cm更换柱效差的色谱柱休息时间色谱故障排除张合GC常见故障及处理措施进样口压力达不到载气不够——增加分压或更换新气瓶隔垫密封不好——更换隔垫衬管密封圈老化——更换密封圈分流平板变形——更换分流平板石墨垫密封不好——更换石墨垫重新上柱子分流出口、捕集阱漏气——重新拧紧分流出口电磁阀堵塞——清洗或更换电磁阀EPC故障或进样口焊件磨损——联系仪器组解决GC常见故障及处理措施点火异常干燥空气水分超标——更换新空气瓶喷嘴堵塞——疏通喷嘴变径螺母内部堵塞——疏通螺母电火花塞表面积碳——使用棉签擦拭点火丝表面色谱柱深入检测器过长——重新安装色谱收集极与离子杆接触不良——重新安装收集极litoffset（缺省值2）——火焰点燃检测器仍试图点火，火焰熄灭后检测器不点火时将其设小（不能为0）GC常见故障及处理措施柱温箱长时间不能平衡——柱温箱最低温度为室温以上5℃，不能平衡时注意调节室内温度（主要是针对40℃或35℃这两个低温点）仪器报警（7890）——注意观察仪器显示状态，仔细观察报错提示的位置，再对相应位置进行处理。联机异常—仔细检查仪器与电脑之间的连接有无异常，若无异常则一重启仪器或者电脑（请先开仪器，待仪器自检完毕后再打开工作站）HPLC常