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志不强者智不达,言不信者行不果。——墨翟
滴定分析基本操作练习
1.实验目的:
1.掌握滴定管的洗涤和使用方法;
2.熟练掌握滴定操作;
3.掌握酸碱标准溶液的配制方法、酸碱溶液相互滴定比较;
4.熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断,初步掌握酸碱指示
剂的选择方法。
2.实验原理:
浓HCl浓度不确定、易挥发,NaOH不易制纯,在空气中易吸收CO和水份。
2
因此,酸碱标准溶液要采用间接配制法配制,即先配制近似浓度的溶液,再用基
准物质标定。
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0.1mol·LNaOH溶液滴定相同浓度的HCl溶液,化学计量点时的PH为7.0,
滴定的突跃范围约为pH4.3~9.7,选择在该范围内变色的指示剂,可保障滴定
的准确度。可选用酚酞(变色范围pH8.0(无色)~9.6(红色))和甲基橙(变
色范围pH3.1(红色)~4.4(黄色))作指示剂。甲基橙和酚酞变色的可逆性好,
当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时,所消耗的体积比V/V应该是固定的。
HClNaOH
在使用同一指示剂的情况下,改变被滴溶液的体积,此体积比应基本不变。
(通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点是否临近;临近终点
时,要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入,至最后一滴或半滴引起溶液
颜色的明显变化,立即停止滴定,即为滴定终点,要做到这些,必须反复练习。)
3.主要试剂和仪器:
HCl溶液(6mol·L-1)
NaOH
甲基橙指示剂(1g/L)
酚酞指示剂(2g/L的乙醇溶液)
4.实验步骤:
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志不强者智不达,言不信者行不果。——墨翟
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-1
(1)0.1mol·LNaOH溶液的配制
用台秤迅速称取2gNaOH固体于250mL小烧杯中,加约50mL无CO的去离
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子水溶解,用去离子水稀释至500mL,然后转移至试剂瓶中,摇匀后,用橡皮塞
-1
(2)0.1mol·LHCl溶液的配制
用洁净量筒量取浓HCl约9mL倒入500mL试剂瓶中,用去离子水稀释至
500mL,然后转移至试剂瓶中,盖上玻璃塞,充分摇匀。
2、滴定操作练习
(1)酸式和碱式滴定管的准备
分别用5~10mLHCl和NaOH溶液润洗酸式和碱式滴定管2~3次。再分别装
入HCl和NaOH溶液,排除气泡,调节液面至零刻度或稍下一点的位置,静止1
分钟后,记下初读数。
(2)以酚酞作指示剂用NaOH溶液滴定HCl(因为用酚酞变色明显)
从酸式滴定管中放出(或用移液管量取)约25mLHCl于锥形瓶中,加入1~
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