色谱仪操作规程.docx

仪器操作规程

一、注意:

1、开机前观察氢气发生器水位，应该在1800-2000位置

2、扳动进样阀必须到位,不可停留在中间位置.

3、每次加桥流前必须先观察TCD载气出口是否通气.

4、取样和进样的过程中尽量避免空气的混入。

二、操作

开机：打开载气，分压表至0.4Mpa.打开氢气发生器电源和空气泵电源.15分钟后打开色谱仪和电脑电源。

打开工作站，待温度稳定后，按“点火”键5秒，将扳手放在FID口看是否有水汽，有则表示点燃，如果没有点燃则将氢气阀逆时针增大一圈然后点火即可。

用试漏笔检验TCD载气出口是否有气,有则可以加桥流,桥流为80,桥流给定旋钮顺时针为增大。.

点击开始按钮观察基线，半小时之内可稳定。待基线稳定后即可进样分析。

普通分析：将样品气连接在进样口处，通气置换20秒，扳动对应进样阀至进样位置即可（期间注意尽量不要让空气混入）。

处理结果：分析完毕后工作站会弹出保存对话框，点击保存。放大观察所有峰底，看积分线是否正确，如有偏差手动改正（直接将鼠标箭头移至积分线一端按左键拖到目标位置即可）。观察组分名是否对正组分峰，如有偏差则可直接拖动页面下的组分名至组分峰范围内。处理完之后点击“定量计算（）”按钮可得结果。结果出来后将进样阀扳回取样位置。

关机：将桥流恢复至0点，关闭仪器电源。15分钟后关闭载气。

模版的建立：

1）谱图参数：通道：A，采集时间：28，满屏时间：50，量程1000，起始峰宽：3，最小面积：1000.通道：B，采集时间：16，满屏时间：20，起始峰宽：3，最小面积：1000.

2）谱图处理：

3）定量组分：点击自动取套峰时间，填组分名和浓度。

4）定量方法：选计算矫正因子，峰面积定量。

5）定量结果：点击“”可得校正因子。

6）定量组分：点击从定量结果取校正因子。

7）定量方法：选择“校正归一法”。

8）选择好存储路径，点击页面左上角“”进入“操作”即可看到操作按钮。

9）点击页面左上角“”，选择存为模版。

简易模版校正：

进标样，点击定量方法，选择计算校正因子。

点定量结果，点击“”可得新的校正因子。

点定量组分，点击从定量结果取校正因子。

点定量方法，选择“校正归一法”。

点击页面左上角“”，选择存为模版（覆盖原模版即可）。

仪器使用条件：

载气为高纯氩（4个九的纯氩也可以），FID载气：0.29Mpa。氢气：0.1Mpa（流量55）。空气：0.15Mpa，柱箱温度：60度，FID温度:120度。TCD载气:0.09Mpa，TCD温度:75度。切换时间：10M20。交换时间为0.02---16.0.

色谱柱组合：由外到内为1：燃气专用柱，2：半米TDX-01，3：2米5A。