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碳氮分析仪测定原理

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碳氮分析仪测定原理

碳氮分析仪测定原理

碳氮分析仪是一种广泛应用于测定土壤、食品、生物样品中碳、氮含量的仪器。其测定原理主要是根据样品燃烧后所生成的二氧化碳或氨气等气体被特定的吸附管或检测器所捕集、测量,依据碳、氮元素的质量比和浓度计算结果。

一、碳的测定

1.原理

在高温下,样品燃烧生成二氧化碳,通过吸附管被吸附剂捕集,用热导池检测器测定其浓度,依据碳元素的质量比和浓度计算结果。

2.适用范围

适用于土壤、食品、动植物样品中碳的测定。

二、氮的测定

1.原理

样品经过灰化或硫酸消化后,其中的含氮化合物转化为氨气,通过吸附管被吸附剂捕集,经检测器测定计算结果。

2.适用范围

适用于土壤、食品、生物样品中氮的测定。

3.干扰及消除

(1)高磷样品可能对氨气的检测产生干扰,可用氢氧化钙吸收,消除干扰;同时因为氢氧化钙可以同时吸附样品及氨气,待样品检测完后将干扰物质用硫酸-高锰酸钾去除即可。对于其它磷化物样品应采取相应措施消除干扰。

(2)含铁量高的样品可能对碳的测定产生干扰,应预先用硫酸亚铁消除。同时,对于含铁量高的样品应注意灰化过程中铁的氧化问题。

(3)含氟化物样品可能对氮的测定产生干扰,应预先用氢氧化钠-硫酸溶液处理以除去氟化物。同时,在测定时应注意控制氟化物生成氟化氢的逸出。

三、仪器和试剂

1.仪器

(1)碳氮测定仪;

(2)电子天平;

(3)坩埚;

(4)坩埚钳;

(5)研钵;

(6)称样器;

(7)自动滴定仪;

(8)抽滤装置;

(9)消化管;

(10)石英注射器等。

2.试剂

(1)高纯氮气;

(2)高纯氢气;

(3)高纯氧气;

(4)氢氧化钠溶液;

(5)硫酸-高锰酸钾溶液;

(6)硫酸钾-硫酸铜混合物;

(7)无水硫酸钠;

(8)浓硫酸;

(9)其他试剂(如所需试剂)。

四、操作步骤及注意事项

1.碳的测定步骤及注意事项:准确称取一定量的样品(准确至0.0001g),置于已灼烧恒重的坩埚中,盖上坩埚盖。打开碳氮仪电源,设置仪器各项参数后,对坩埚中的样品进行燃烧分析。分析过程中要注意仪器的稳定性及各项曲线重现性符合要求后才能进行结果计算。整个分析过程中,若仪器异常或发生故障,应立即关闭电源。操作完成后对坩埚、坩埚盖、石墨管等进行清洗并称量,确定坩埚及坩埚盖的损失量,以免误算。损失量以无水碳酸钠的量表示。同时应注意安全防护。该项测定一般按照厂家提供的标准方法进行操作。附表一为仪器测定条件参考表。若条件允许也可采用其他方法进行操作分析。如采用自动定氮仪月电炉分光光度法等。这些方法在操作过程中应注意相应的注意事项和条件要求。如消化温度不宜过高,时间不宜过长等。否则可能导致消化不完全或破坏不完全而导致测定结果不准确或重复性不好。一般根据样品的具体性质选择合适的方法进行操作分析。以上步骤仅供参考,实际操作时应根据实际情况进行调整。具体情况还要依据所使用的具体仪器和试剂而定。同时要保证操作的规范性和准确性。具体操作时还应根据具体情况考虑其他因素,如实验室环境、操作人员的熟练程度等。此外,在使用碳氮分析仪时应注意以下常见问题及解决办法:如何提高测定的重现性和准确性?一般来说,测定的重现性和准确性受到多种因素的影响,如样品本身的质量、仪器的稳定性、操作者的熟练程度等。要提高测定的重现性和准确性,需要从这些方面入手。第一,要保证样品的质量和均匀性,选择合适的样品处理方法,避免因样品的分散不均匀而影响测定结果。第二,要保证仪器的稳定性和灵敏度,定期对仪器进行校准和维护,确保仪器的正常使用和稳定性。最后,操作者需要具备一定的专业知识和技能,

碳氮分析仪测定原理

碳氮分析仪是一种广泛应用于测定有机化合物中碳和氮含量的仪器。其测定原理主要是利用分光光度计和化学分析的方法,对样品进行测量和分析。

一、仪器原理

碳氮分析仪主要由分光光度计和加热装置组成。分光光度计用于对样品进行光谱扫描,获取样品的光学特性参数。仪器内部的高精度加热装置则用于对样品进行加热和恒温处理,以适应不同类型和浓度的样品。

二、测定原理

1.碳测定原理

碳氮分析仪测定碳含量主要基于燃烧法。样品在高温炉中燃烧,燃烧产生的二氧化碳被吸收,通过测量吸收的光强度,可以确定样品中的碳含量。此外,仪器还可以通过化学分析方法,如滴定或比色法,进一步精确测定碳含量。

2.氮测定原理

氮含量的测定则主要依赖于化学反应。在高温下,样品中的氮化合物会与某种特定的试剂反应,生成可被吸收物质。通过测量吸收的光强度,可以确定氮含量。同时,氮含量的测量也会结合碳含量结果,以便更好地了解样品的组成和性质。

三、影响因素

碳氮分析仪的测定结果受到

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