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CSTM-植物油 苯并(a)芘测定 超临界流体色谱在线净化-反相高效液相色谱法.doc

CSTM-植物油 苯并(a)芘测定 超临界流体色谱在线净化-反相高效液相色谱法.doc

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ICS67.040

CCSX64

团 体 标 准

T/CSTMXXXXX—202X

植物油苯并(a)芘测定

超临界流体色谱在线净化-反相高效液相色谱法

Vegetableoils—Determinationofbenzo(a)pyrene

—ReversephaseHighperformanceliquidchromatographymethodwithon-linesupercriticalfluidchromatographycleanup

202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施

发布中关村材料试验技术联盟

发布

T/CSTMXXXXX—2020

T/CSTMXXXXX—2020

PAGE8

PAGE7

前??言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》,GB/T20001.4《标准编写规则第4部分:试验方法标准》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会综合XXXX领域委员会(CSTM/FC99XX)提出。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会综合XXXX领域委员会(CSTM/FC99XX)或技术委员会(CSTM/FCXX/TCXX)归口。

植物油苯并(a)芘测定

超临界流体色谱在线净化-反相高效液相色谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

范围

本文件规定了用超临界流体色谱在线净化法快速自动化与题目第三段一致测定植物油中苯并(a)芘的方法。

与题目第三段一致

本文件适用于植物油中质量分数为0.5μg/kg(注:定量限)~50μg/kg的苯并(a)芘的测定。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T5490粮油检验一般规则XXXXXXX

GB/T5524

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB5009.27食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定

ISO15302动植物油脂苯并(a)芘的测定反相高效液相色谱法(Animalandvegetablefatsandoils-Determinationofbenzo[a]pyrene-Revers-phasehighperformanceliquidchromatographymethod)

术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

超临界流体supercriticalfluid,ScF

处于临界温度和临界压力以上的流体。

超临界流体色谱法supercriticalfluidchromatography,SFC

是以超临界流体作为流动相的一种色谱方法。本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

样品经正己烷溶解后,使用超临界流体色谱(SFC)-反相液相色谱(RPLC)二维系统对该溶液进行在线超临界流体色谱分离净化后,用中心切割的方式将苯并(a)芘导入到第二维的反相高效液相色谱系统进行分离,荧光检测器检测,外标法定量。

试剂和或材料

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的一级水。

正己烷:色谱纯。

异丙醇:色谱纯。

甲醇:色谱纯。

乙腈:色谱纯。

甲苯:色谱纯。

液体二氧化碳,纯度≥99.99%()。。

苯并(a)芘标准溶液

警告——苯并(a)芘是一种已知致癌物质,所有相关工作均应在通风橱中进行,佩戴手套以减少暴露。

苯并(a)芘标准储备液,100ug/mL

称取1mg苯并(a)芘标准品(纯度不低于99.0%),精确到0.01mg。置于10mL容量瓶中,用甲苯溶解,定容。避光保存在0℃~5℃冰箱中,保存期1年。

苯并(a)芘标准中间溶液,1.00.5ug/mL

移取0.125mL苯并(a)芘标准储备液(见5.7.1),用乙腈定容到1050mL。避光保存在0℃~5℃冰箱中,保存期1个月。

苯并(a)芘标准工作液

将苯并(a)芘标准中间溶液(见5.7.2)用异丙醇乙腈稀释,得到浓度分别为0.05ng/mL、0.21ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL的校准曲线溶液,用时现配。

仪器和设备

超临

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