农产品中农药残留的测定.ppt

用农残快速测定仪进行快速筛选，再用气相色谱方法进行分析有机磷、氨基甲酸酯农药快速检测原理有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酶的活性，造成神经传导介质乙酰胆碱的积累，影响正常传导，使昆虫中毒致死，根据这一昆虫毒理学原理，用在对农药残留的检测中。加入反应试剂后，用分光光度计测定吸光值随时间的变化值，计算出抑制率，判断蔬菜中含有机磷或氨基甲酸酯类农药的残毒情况。即乙酰胆碱酯酶+有机磷或氨基甲酸酯类农药——酶活性被抑制活性被抑制样本中含有机磷或氨基甲酸酯类农药，乙酰胆碱酯酶+样本提取液活性正常，中不含有机磷或氨基甲酸酯类农药如以乙酰硫代胆碱（AsCh)为底物，在乙酰胆碱酯酶（AChE)的作用下乙酰硫代胆碱（AsCh)水解成硫代胆碱和乙酸，硫代胆碱和二硫双对硝基苯甲酸（DTNB）产生显色反应，使反应液呈黄色，在分光光度计410nm处有最大吸收峰，用分光光度计可测得酶活性被抑制程度。（用抑制率表示）优点：快速缺点：不够灵敏农药残留快速检测最低检出浓度logo国家标准与国际组织和部分国家标准比较表注：如果没有限量值，参见CAC标准。其它蔬菜按最低限量值判定。01VarianCP-SIL-24CB（MS）03SPB-50:30mx0.32mmIDx0.25um04PFPD0230mx0.25mmIDx0.5umTSD05自动进样器：8410检测条件6、其它类蔬菜7、稻米浙江省绿色农产品认定产品安全性检测收费标准浙江水产品上海推荐会和绿色产品检测项目农业部农产品监督检验测试中心（杭州）兽药检测项目01磺胺甲恶唑、甲氧苄啶、磺胺嘧啶、已烯雌酚、甲睾酮、氯霉素、链霉素、庆大霉素、甲砜霉素、土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、磺胺嘧啶、诺氟沙星、盐酸克伦特罗、呋喃唑酮、伊维菌素、喹乙醇022002年8-9月农业部“省会城市-杭州市蔬菜定点有机磷农药残留和硝酸盐污染情况监督抽查”总经费：16万总样品数：约200个抽样：基地、批发市场、农贸市场有机磷品种：敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷1201020304采用方法：美国加州食品农业部农药多残留快速扫描方法（MRSM）30克样品于250ml锥形瓶中，加入50ml乙腈（视样品量加适量水），匀浆机中高速匀浆2分钟。布氏漏斗抽滤方法概述：100ml具塞量筒内放入5-7.5克NaCl,倒人滤液，盖上塞子，剧烈震荡1分钟，在室温下静置约10分钟，分层。05取出25ml于平底烧瓶中，旋转浓缩蒸发器上浓缩近干，3ml丙酮定容，VarianCP-3800气相色谱PFPD测定本实验室完成情况30克样品于250ml锥形瓶中，加入50ml乙腈（视样品量加适量水），匀浆机中高速匀浆2分钟。布氏漏斗抽滤。100ml具塞量筒内放入5-7.5克NaC1，倒入滤液，盖上塞子，剧烈振荡1分钟，在室温下静置约10分钟，分层。取出25ml于平底烧瓶中，旋转浓缩蒸发器上浓缩近干，3ml丙酮定容，VarianCP-3800气相色谱PFPD测定瓦里安CP3800全气路电子流量控制独立三通道的气相色谱仪12个1177分流/不分流毛细柱进样口21个1079程序升温PTV进样口3脉冲火焰光度检测器PFPD4电子捕俘检测器ECD5氮磷检测器TSD6CP841021位自动进样器7化学工作站8仪器配置回收率说明：敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、毒死蜱，马拉硫磷、对硫磷、9个有机磷农残混合标样PFPD测定结果，标样浓度0.1－0.2ppm1说明：3（样品编号：1050-1）2上述9种有机磷农残标样（0.1-0.2ppm），加入黄瓜基质中，PFPD的测定结果。说明：浓度为0.1-0.2ppm的敌敌畏，甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、毒死蜱，马拉硫磷、对硫磷等9种农残标样加入黄瓜基质中后PFPD测定结果。样品编号：1111-1VarianCP-SIL-24CB（MS）30mx0.25mmIDx0.5umSPB-608:30mx0.25mmIDx0.25umSP