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第十二章食品中有害物质的测定;螺类毒素
螺的种类很多,绝大多数食用安全性较高,但少数种类含有四甲胺、骨螺毒素、千里酰胆碱、丙烯酰胆碱等有毒物质。;组胺
组胺是由鱼体内的游离组氨酸在鱼的存放过程中经脱羧而形成的,大多是由于食用不新鲜或腐败变质的鱼类引起的。;氰苷
也称氰甙,可以分解成剧毒的氰氢酸。含有氰苷的食源性植物有木薯、豆类以及一些果树的种子如杏仁、桃仁、枇杷仁等。;红细胞凝集素
这是一类对红细胞具有凝集作用的蛋白质,多为糖蛋白。存在于蓖麻、豆类及花生的种子,以蓖麻凝集素的毒性最强。;皂苷
也称皂素,皂甙,很多豆科植物如黄豆、菜豆、蚕豆等不仅含有红细胞凝集素、氰苷,还含有皂苷。其中菜豆中毒是天然食物中毒中较常见的。;龙葵碱
龙葵碱又名茄碱、马铃薯毒素。龙葵碱广泛存在于马铃薯、番茄及茄子等中。发芽的马铃薯其幼芽及芽眼部分的含量最高。;秋水仙碱
秋水仙碱是鲜黄花菜中的一种生物碱,但当它进入人体后会转化成剧毒的二秋水仙碱,对胃肠道、泌尿系统、神经系统等具有毒性。;毒蘑菇
毒蘑菇含有的有毒成分为生物碱类、肽类及其他化合物,可分为胃肠毒素、神经精神毒素、血液毒素、原浆毒素和其他毒素五类。;工业三废
农药残毒
霉菌污染
放射性污染
食品加工工艺;废渣、废水、废气排放
重金属及其化合物(铅、砷、汞、镉)
损害肝肾,慢性中毒;重金属限量;农药种类、用量、时期
造成食物和土壤污染
慢性、累积性中毒
;黄曲霉毒素主要污染粮油及其制品,如花生、花生油、玉米、大米、棉籽等。;放射性核素在生物体内有很强的富集作用
“三致”作用
食品幅照保藏
核试验沉降物
核电站核工业废物排放
意外事故核泄漏;食品加工工艺;*比色法
*原子吸收分光光度法
*离子选择性电极法;
双硫腙比色法测定Pb
双硫腙比色法测定Cd
双硫腙比色法测定Hg;双硫腙与Pb在pH8.5--9.0形成红色络合物,溶于氯仿和四氯化碳等有机溶剂中,其颜色的深浅与铅离子浓度成正比。;硝酸硫酸
0.05%双硫腙三氯甲烷溶液
20%柠檬酸铵10%氰化钾
20%盐酸羟胺
氨水(1+1)
铅标准溶液(10μg/ml)
分光光度计;①样品的制备
②标准曲线的绘制
③样品测定
;样品的制备:消化
湿法消化:用硝酸-—硫酸
干法灰化:用热的稀盐酸溶解后制成试液;②标准曲线的绘制
吸取铅标准溶液(10μg/ml)
0.0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50m1
012345μg---分液漏斗
各加1%硝酸至20m1
各加2m120%柠檬酸铵,1ml20%盐酸羟胺
用氨水(1十1)调节pH
再各加2m110%氰化钾,混匀
各加5m1双硫腙使用液,剧烈振摇1分钟,静置分层后比色,
于510nm波长处,测定吸光度,绘制标准曲线。;吸取l0ml制备好的待测试液,按标准曲线测定的操作步骤,在相同条件下使待测液与双硫腙作用,测定吸光度,由吸光度值在标准曲线上查出其对应的浓度。
同时作空白实验;4.计算;5.注解;5.注解;双硫腙比色法测定Cd、Hg;双硫腙比色法测定Cd、Hg;双硫腙比色法测定Pb、Cd、Hg比较;三、砷的测定;1.二乙基二硫代氨基甲酸银法(银盐法);碘化钾;①使用三氧化二砷时,操作时应小心
②氯化亚锡试剂不稳定,配制时加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液,加入数粒金属锡,持续反应生成氯化亚锡
③乙酸铅棉花
④吸收液中DDC-Ag的浓度以0.2%—0.25%为宜;2.古蔡氏砷斑法(砷斑法);古蔡氏砷斑法(砷斑法);①AS2O3剧毒,AsH3及HgBr2极毒,要在通风橱内进行,实验后妥善处理。
②H2S遇溴化汞试纸亦会产生色斑,乙酸铅棉花应松紧合适,能顺利透过气体又能除尽H2S。
③同一批测定用的溴化汞试纸的纸质必须一致,否则因疏密不同而影响色斑深度,制作时应避免手接触到纸。;四、食品中砷和汞的快速测定;实验原理
在酸性条件下,砷化物或汞化物与金属铜作用产生反应,砷化物使铜的表面变成灰色或黑色,汞化物使铜的表面变成银白色。本方法最低检出限砷为10μg,汞为100μg,按取样量5g计,最低检出量砷为2mg/kg,汞为20mg/kg。
;操作步骤
取样品5g(或样品25ml)于三角烧瓶,
加人25ml水,5ml盐酸
加入约0.5g氯化亚锡晶粒
微沸约10分钟(驱除硫化物的干扰)加入2片铜片,保持微沸约20
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