仪器分析第四版质谱原理与应用.pptVIP

MS若H、R固定，m/z∝1/U，只要连续改变加速电压(电压扫描)；或U、R固定，m/z∝H2，连续改变H(磁场扫描)，就可使具有不同m/z的离子依次到达检测器发生信号而得到质谱图(如图8-1所示)。［例21-2］试计算在曲率半径为10cm的1.2T的磁场中，一个质量数为100的一价正离子所需的加速电压是多少？解:据方程（上式）=6.94×103V1单聚焦磁场分析器收集器离子源BS1S2磁场R方向聚焦；相同质荷比，入射方向不同的离子会聚；分辨率不高只有一扇形磁场的质量分析器又称为磁分析器。1单聚焦磁场分析器2双聚焦磁场分析器双聚焦由静电分析器和磁分析器组成，静电分析器由两个同心圆板组成，两圆板之间保持一定的电位差(E)。01优点:分辨率高;缺点:扫描速度慢，操作、调整比较困难,体积大,而且仪器造价也比较昂贵。013四级杆质量分析器四极质谱结构简单，价廉，体积小，易操作，无磁滞现象，扫描速度快，适合于GC-MS,LC-MS。分辨率不高。离子阱质量分析器特定m/z离子在阱内一定轨道上稳定旋转，改变端电极电压，不同m/z离子飞出阱到检测器；优点01单一的离子阱可实现多级串联质谱（MS）n02结构简单，性价比高03灵敏度高04质量范围大05缺点06质谱图与标准谱图有差别074离子阱质量分析器TOFMS的核心部分是一个无场的离子漂移管加速后的离子具有相同的动能4飞行时间质量分析器(Timeofflightanalyzer)m/z小的离子，漂移运动的速度快，最先通过漂移管，到达检测器。m/z大的离子，漂移运动的速度慢，最后通过漂移管，到达检测器。检测通过漂移管的时间(t)及其相应的信号强度，可得到质谱图，t为?或s数量级。适合于生物大分子，灵敏度高，扫描速度快，结构简单，分辨率随m/z的增大而降低。飞行时间质量分析器(Timeofflightanalyzer)傅立叶变换离子回旋共振分析器利用不同m/z的离子，在磁场B的作用下，各自产生不同的回旋频率。若施加一射频场，使其频率等于某一m/z离子的回旋频率，则离子就会吸收能量而激发。激发的离子运动速度(v)增大，运动轨道半径(r)增大，称之离子的回旋运动的激发。离子从射频场吸收能量，称之离子的回旋共振。傅立叶变换离子回旋共振分析器（Fouriertransformioncyclotronresonanceanalyzer,FTICR）2341如果磁场强度（B）一定，改变射频场的频率（?），即可激发不同m/z的离子而得到质谱。FT-MS的核心为分析室，分析室由三对平行的极板构成。磁力线沿z轴方向，离子的回旋运动垂直于z轴，在与x轴方向垂直的两极板上施加激发射频，在与y轴方向垂直的两极板上检测信号。FT-MS分辨率极高，目前可得到精确度最高的精确质量FT-MS灵密度高，质量范围宽，速度快，性能可靠。傅立叶变换离子回旋共振分析器（Fouriertransformioncyclotronresonanceanalyzer,FTICR）质量分析器分离并加以聚焦的离子束，按m/z的大小依次通过狭缝，到达收集器，信号经接收放大后被记录。质谱仪的检测主要使用电子倍增器，也有的使用光电倍增管。01022.3.5检测器(Detecter)第二部分质谱仪器与工作原理第二部分质谱仪器与工作原理特点：质谱不属波谱范围质谱图与电磁波的波长和分子内某种物理量的改变无关质谱是分子离子及碎片离子的质量与其相对强度的谱,谱图与分子结构有关质谱法进样量少,灵敏度高,分析速度快质谱是唯一可以给出分子量,确定分子式的方法,而分子式的确定对化合物的结构鉴定是至关重要的。1.质量范围：指质谱计所检测的单电荷离子的质核比范围2.3.5质谱仪的主要技术指标不同仪器：四极杆1~600Da，1~4000Da，磁质谱：1~10000Da飞行时间质谱：无上限离子阱质谱：1~2000Da，1~4000Da不同要求：气体分析，1~300Da气相色谱质谱，1~600Da，800Da有机质谱，1~2000Da生物分子，