仪器分析实验实验气相色谱质谱法.ppt

编写教师：王翊如编写日期：2006年11月化学实验教学示范中心编写教师：王翊如编写日期：2006年11月化学实验教学示范中心《仪器分析实验》实验46气相色谱-质谱法GasChromatographyMassSpectrometryForShort：GC-MS厦门大学精品课程仪器分析(含实验)气相色谱法液相色谱法......超临界流体色谱法毛细管电色谱法适用分离混合低沸点化合物的色谱技术????一、实验原理GC分离进样器MS检测器FTIRNMRUV????双重定性：1、色谱保留值2、谱图（一）、气相色谱仪1、气相色谱分离原理试样中的各组分在色谱分离柱中的两相（固定相和流动相）间反复进行分配，由于各组分在性质和结构上的差异，使其被固定相保留的时间不同，随着流动相的移动，各组分按一定次序流出色谱柱。2、空心毛细管色谱柱30m?0.25mm?0.25?m固定液的选择：“相似相溶”原则载气流动相：高纯氦气（99.999%)具有一定柱前压进样技术分流不分流01质谱仪工作流程图02真空系统03进样系统04检测器05数据处理系统06质量分析器07离子源质谱的工作原理与气相色谱联用的分子质谱法一般采用高能粒子束（如电子、离子等）使已气化的分子离子化，形成具有特征质量的碎片离子或分子离子，然后在质量分析器中按质荷比（m/z）的大小顺序进行收集和记录得到质谱图，并根据质谱图中峰的位置进行定性和结构分析。?内离子源设计VarianSatrunGC/MS是具有大质谱功能的台式质谱仪?MS/MS设计（三）分析物1、目标待测物杀螟硫磷（fenitrothion）MW:277稻丰散（phenthoate）MW:320乙硫磷（ethion）MW:384甲拌磷（Phorate）MW:260二嗪磷（diazinon）MW:304甲基对硫磷（methylparathion）MW:2632、内标物毒死蜱（chlorpyrifos）MW:350有机磷均含有带有氧硫的含磷基团，在用电子轰击(EI)质谱法分析时，此基团的碎片离子具有较强的稳定性。3900型GC条件的设置编辑方法控制仪器运行编写教师：王翊如编写日期：2006年11月化学实验教学示范中心编写教师：王翊如编写日期：2006年11月化学实验教学示范中心**