高考备考大冲刺 化学 专题7 实验设计及评价综合大题专项 教师版.docVIP

PAGE

0专题

0

专题7实验设计及评价综合大题专项

试题1

试题1（14分、限时9分钟）

TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。

（1）实验室利用反应TiO2（s）+CCl4（g）TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下:

有关物质性质如下表:

物质

熔点/℃

沸点/℃

其他

CCl4

-23

76

与TiCl4互溶

TiCl4

-25

136

遇潮湿空气产生白雾

仪器A的名称是，装置E中的试剂是。反应开始前依次进行如下操作:组装仪器、______________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通N2②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为（填序号）。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是。

（2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）（含Fe2O3、SiO2等杂质）制备TiO2的有关反应包括：

酸溶：FeTiO3（s）+2H2SO4（aq）FeSO4（aq）+TiOSO4（aq）+2H2O（l）

水解：TiOSO4（aq）+2H2O（l）H2TiO3（s）+H2SO4（aq）

简要工艺流程如下:

①试剂A为。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品TiO2收率降低，原因是。

②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是（填化学式）。

【解析】解答本题时应注意以下两点：①通过表格中所提示的物质性质判断物质分离的方法。②充分利用题目中的信息和问题理解反应流程。

（1）仪器A的名称为干燥管，因TiCl4遇潮湿空气产生白雾，为保证D中收集到的TiCl4不接触空气中的水蒸气，E中应盛装浓硫酸。在组装仪器之后应检验装置气密性。反应结束后，为防止倒吸，应先熄灭酒精灯，再冷却至室温，最后停止通N2。因为CCl4和TiCl4互溶且沸点差别较大，因此应采用蒸馏法分离。

（2）①结合题干中的信息可知，钛液Ⅰ中有FeSO4、Fe2(SO4)3、TiOSO4，加入试剂A后结晶过滤后得到FeSO4·7H2O，因此应加入铁粉使Fe2(SO4)3转化为FeSO4。钛液Ⅰ中含有TiOSO4，温度高于90℃会水解生成H2TiO3沉淀，在过滤操作中会被除去，导致TiO2收率下降。

②少量酸洗后的H2TiO3，加KSCN无现象，再加入H2O2出现微红色，说明原溶液中存在Fe2+。H2TiO3表面附着的Fe2+经氧化、水解生成Fe(OH)3而附着在H2TiO3表面，无法洗去，所以H2TiO3煅烧后会因含有Fe2O3而发黄。

【答案】（1）干燥管（1分）；浓硫酸（1分）；检验装置气密性（1分）；②③①（2分）；蒸馏（2分）

（2）①铁粉（1分）；钛液Ⅰ中含有TiOSO4，温度高于90℃会水解生成H2TiO3沉淀，在过滤操作中会被除去，导致TiO2收率下降（2分）

②Fe2+（2分）；Fe2O3（2分）

试题2

试题2（15分、限时10分钟）

正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

发生的反应如下:

CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO

反应物和产物的相关数据列表如下:

沸点/℃

密度/（g·cm-3）

水中溶解性

正丁醇

117.2

0.8109

微溶

正丁醛

75.7

0.8017

微溶

实验步骤如下:

将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75~77℃馏分，产量2.0g。

回答下列问题：

（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由。

（2）加入沸石的作用是。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是。

（3）上述装置图中，B仪器的名称是________，D仪器的名称是。

（4）分液漏斗使