第二章 天然药物化学成分的提取分离与鉴定课件.ppt

第二章天然药物化学成分的提取分离与鉴定波谱方法—主要手段UVIRMSNMR第二章天然药物化学成分的提取分离与鉴定紫外光谱用波长在200～400nm之间的连续光扫描记录下来的图谱，吸收带比较宽；红外光谱用波长在800nm～20μm之间的连续光扫描记录下来的图谱，谱线比较尖锐；第二章天然药物化学成分的提取分离与鉴定岛津2450/2550PC傅立叶变换红外光谱仪第二章天然药物化学成分的提取分离与鉴定核磁共振仪质谱仪第二章天然药物化学成分的提取分离与鉴定测定范围：波数200～400nm之间作用：?提供基本骨架信息;?样品中杂质的测定?定量分析特点：?液态样品才能测定；?常规紫外光谱仪价格低廉；?样品用量少（只需5-10μg）紫外光谱(Ultra-Violet,UV)第二章天然药物化学成分的提取分离与鉴定生色团产生紫外吸收的不饱和基团，如C=C,C=O,O=N=O等；助色团：其本身是饱和基团（常含有杂原子），它连到生色团上时，能使后者吸收波长变长或吸收强度增加，如-OH,-NH2,-Cl等；深色位移：由于基团取代或溶剂效应，最大吸收波长变长，也叫红移（redshift）；浅色位移：由于基团取代或溶剂效应，最大吸收波长变短，也叫蓝移（blueshift）；紫外光谱(Ultra-Violet,UV)第二章天然药物化学成分的提取分离与鉴定具有相同基本骨架化合物的UV光谱相同，但并非是同一化合物；第二章天然药物化学成分的提取分离与鉴定测定范围波数600～4000cm-1之间，其中1600cm-1以上为化合物的特征基团区，1000-500cm-1为指纹区。作用主要用于定性分析，功能基的确认，芳环取代类型的判断等。优点：?任何气态、液态、固态样品均可测定；?每种化合物都有红外吸收；?常规红外光谱仪价格低廉；?样品用量少（只需5-10μg）红外光谱(Infra-Red,IR)第二章天然药物化学成分的提取分离与鉴定特征基团区指纹区三要素：位置、强度、峰形第二章天然药物化学成分的提取分离与鉴定-OHCH3OH-C-O-第二章天然药物化学成分的提取分离与鉴定第二章天然药物化学成分的提取分离与鉴定第一节有效成分的提取与分离一、有效成分的提取（一）溶剂提取法溶剂提取法溶解规律溶剂类型提取方法第二章天然药物化学成分的提取分离与鉴定（二）水蒸气蒸馏法适用范围：水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。第二章天然药物化学成分的提取分离与鉴定（三）升华法适用于有升华性质的成分。第二章天然药物化学成分的提取分离与鉴定二、有效成分的分离和精致（一）系统溶剂分离法（二）两相溶剂萃取法原理：（三）沉淀法（四）吸附法（五）盐析法（六）透析法第二章天然药物化学成分的提取分离与鉴定第二节结晶和重结晶1.结晶的条件4.纯度的判断3.结晶的方法2.溶剂的选择结晶与重结晶第二章天然药物化学成分的提取分离与鉴定第三节色谱分离法一、吸附色谱法吸附色谱法吸附剂洗脱剂被分离的物质基本原理操作方式第二章天然药物化学成分的提取分离与鉴定1.硅胶一种酸性吸附剂，使用于分离中性和酸性成分（1）用法（2）型号2.氧化铝由氢氧化铝灼烧而得，分为碱性、中性和酸性三种（1）用法（2）型号第二章天然药物化学成分的提取分离与鉴定3.活性炭非极性吸附剂作用分离氨基酸、糖类和苷类等水溶性成分第二章天然药物化学成分的提取分离与鉴定极性顺序：石油醚环己烷二硫化碳四氯化碳三氯乙烷苯甲苯二氯甲烷乙醚氯仿乙酸乙酯正丁醇丙酮乙醇甲醇吡啶酸水混合溶剂第二章天然药物化学成分的提取分离与鉴定1.极性吸附剂被分离得化合物极性基团极性越大、数量越多吸附力越强，共轭双键越多吸附力越强。2.非极性吸附剂极性越小吸附力越强。第二章天然药物化学成分的提取分离与鉴定第二章天然药物化学成分的提取分离与鉴定第二章天然药物化学成分的提取分离与鉴定二、分配色谱法分配色谱法基本原理正相分配色谱反相分配色谱正相色谱极性物质吸附强非极性