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实验：过磷酸钙中有效磷的测定

实验学时：3

实验类型：验证性实验

实验要求：必修

一、实验目的

过磷酸钙与重过磷酸钙均为水溶性磷肥，所含有的能被植物吸收利用的不仅是水溶性

的速效磷，也有一部分为不溶于水但能被柠檬酸提取的磷。测定其有效磷的含量对评定肥

料品质、合理施用磷肥均具有重要意义。通过本实验的学习，使学生掌握过磷酸钙中有效

磷的测定方法，理解影响过磷酸钙中有效磷变化的因素。

二、实验内容

（1）用2%柠檬酸浸提过磷酸钙，制备待测液。（2）用钒钼黄比色法定量测定，并计算

出过磷酸钙中的有效磷的含量。

三、实验原理、方法和手段

用2%柠檬酸浸提过磷酸钙(或重过磷酸钙)中的有效磷(其中包括Ca(HPO)·CaHPO和游

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离HPO)，浸出液中的正磷酸盐利用钒钼黄比色法定量测定。

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四、实验组织运行要求

本实验采用集中授课形式；2人为1组，共同完成实验操作。

五、实验条件

仪器设备:分光光度计、振荡机、电子天平、容量瓶、小漏斗、三角瓶、滤纸等。

试剂：(1)50mg/LP标准溶液：准确称取105℃烘干的磷酸二氢钾KHPO(AR)0.2195g溶于

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约400ml蒸馏水中，加入25ml3mol/LHSO，定容至1L，即为50mg/L的标准溶液，可长期保

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存使用。

(2)2%柠檬酸溶液：称取20g结晶柠檬酸(HCHO·HO，AR)溶于水中，定容至1L

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即可。

(3)3mol/LHSO：量取浓硫酸166.7ml，用蒸馏水稀释至1L。

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(4)钒钼酸铵显色剂：称取12.5g(NH)MoO·4HO(钼酸铵)溶于约200ml水中。

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另将0.625gNHVO(偏钒酸铵)溶于150ml沸水中，冷却后加入125ml浓硝酸，再冷至室温。然

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后将钼酸铵溶液缓缓倒入偏钒酸铵的硝酸溶液中，随倒随搅拌，最后用水稀释至500ml。

六、实验步骤

1．称取通过100目筛孔的过磷酸钙样品0.5～1.0000g于150ml三角瓶中，加入2%柠檬酸

溶液50ml，用橡皮塞塞紧瓶口，振荡30min，立即用干滤纸过滤，最初7—8ml滤液弃去。

2．吸取清亮滤液1～5.00ml于50ml容量瓶中，加水至约35ml，准确加入10ml钒钼酸铵

显色剂，定容、静置30分钟后用490nm波长，1cm光径比色皿在光电比色计上进行比色(以空

白调节比色计吸收值为零点)。

3．标准曲线的制备：吸取50mg/L(ppm)的P标准溶液

0、2.5、5.0、7.5、12.5、15.0、20分别放入50ml容量瓶中，加水至35ml，准确加入10ml

钒钼酸铵显色剂，定容，15～20min后用490nm波长、1cm光径比色皿在光电比色计上比色。

以吸收率为纵坐标，五氧化二磷的浓度(mg/L)为横坐标，绘制标准曲线。

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4．结果计算：PO%=A×显色体积×分取倍数/m×10×100×2.291

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A：从标准曲线查得待测液中PO浓度mg/L；

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m：样品质量g；

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10：将mg/L换算成g；

100：换算为百分含量；

2.291：将P转换为PO的系数。

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七、思考题

静置是目的是什么？

八、实验报告

根据贵州大学实验报告的格式按时完成实验报告，特