DB12T 845-2018 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌的测定电感耦合等离子体质谱法　　.docxVIP

ICS65.120B20

DB12

天津市地方标准

DB12/T845—2018

饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌的测定电感耦合等离子体质谱法

Determinationofcalcium,copper,iron,magnesium,mmanganese,potassium,natrium,zinccontentsinAnimalfeedingstuffs—Inductivelycoupledplasmamass

spectrometry

2018-12-26发布2019-02-01实施天津市市场监督管理委员会发布

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DB12/T845—2018

前言

本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规则编写。本标准由天津市农业科学院提出并归口。

本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所。

本标准主要起草人：张强、陈秋生、王利宾、刘烨潼、殷萍、孟兆芳、张玺。

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DB12/T845—2018

饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌的测定电感耦合等离子体质谱法

1范围

本标准规定了饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算与精密度。

本标准适用于所有动物饲料。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备

3原理

试样采用高温压力微波密闭酸消解处理，或者用硝酸/氧化剂湿法消解处理，处理后的溶液用超纯水稀释定容，直接进行ICP-MS测定。

4试剂和材料

4.1实验用水指标满足GB/T6682一级标准。

4.2硝酸(70%,质量浓度):优级纯。

4.3过氧化氢(30%,质量浓度):优级纯。

4.4硝酸(2+98,体积比):取20mL硝酸(4.2)慢慢加入980mL超纯水中。

4.5内标溶液(Li,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi):10μg/mL。

4.6内标使用液(Li,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi)1μg/mL:分取内标储备溶液5mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.4)稀释至刻度，此溶液浓度为lμg/mL。

4.7调谐液(Li、Y、Ce、T1、Co):10μg/L。

4.8多元素标准储备溶液：K、Na、Ca、Mg、Fe浓度为1000μg/mL;Mn、Cu、Zn浓度为10μg/mL。

4.9多元素标准工作溶液：分取标准储备液(4.8)10mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.4)稀释至刻度，摇匀，此标准溶液中K、Na、Ca、Mg、Fe浓度为100μg/mL;Mn、Cu、Zn浓度为1μg/mL。现用

现配。

4.10液氩或高纯氩气(纯度≥99.999%)。

5仪器与设备

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DB12/T845—2018

5.1电感耦合等离子体质谱仪。

5.2电子天平：感量0.1mg。

5.3电子天平：感量0.01g。

5.4微波消解仪。

5.5控温电加热器。

5.6电热板。

5.7高温炉。

5.8样品粉碎设备。

5.9超纯水仪。

6分析步骤

6.1试样制备与保存

按照GB/T20195的规定执行。

6.2试样消解

6.2.1湿法消解

按表1规定称取试样(精确至0.001g)于50mL玻璃消煮管中，加入硝酸(4.1)10mL～15mL,置于电热板上加热消解。若消解液仍有未分解物或颜色较深，取下放冷，补加硝酸(4.1)5mL～10mL,继续消解。如此反复几次，至消化液呈淡黄色或无色。开盖赶酸至0.5mL～1mL,取下冷却至室温，将消解液移入25mL(或50mL)容量瓶中，并用水多次洗涤消煮管，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。

表1样品称取量

单位为克

消解方式

样品类型

青饲料、发酵饲料

肉骨粉

鱼粉

粮谷、植物性干饲料

湿法消解

5～10

0.5～2

1～2

0.5~1

微波消解

0.5

0.2

0.1～0.3

0.2

6.2.2微波消解

按表1规定称取试样(精确至0.001g)于消解罐中，加入硝酸5mL～8mL,过氧化氢2m