DB12T 846-2018 植物源性农产品中铅、镉、铬、砷、铁、锰、铜、锌、镍、钾、钠、钙、镁的测定电感耦合等离子体质谱法　　.docxVIP

ICS65.020.20B20

DB12

天津市地方标准

DB12/T846—2018

植物源性农产品中铅、镉、铬、砷、铁、锰、

铜、锌、镍、钾、钠、钙、镁的测定电感

耦合等离子体质谱法

Determinationof

lead,cadmium,chromium,arsenic,iron,manganese,copper,zinc,nickel,potassium,natriu

m,calcium,magnesiumcontentsinplant-derivedagriculturalproducts—Inductively

coupledplasmamassspectrometric

2018-12-26发布2019-02-01实施天津市市场监督管理委员会发布

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DB12/T846—2018

前言

本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规则编写。本标准由天津市农业科学院提出并归口。

本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所。

本标准主要起草人：刘烨潼、陈秋生、张强、殷萍、秦旭、张玮、孟兆芳、张玺。

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DB12/T846—2018

植物源性农产品中铅、镉、铬、砷、铁、锰、铜、锌、镍、钾、钠、钙、镁的测定电感耦合等离子体质谱法

1范围

本标准规定了植物源性农产品中铅、镉、铬、砷、铁、锰、铜、锌、镍、钾、钠、钙、镁含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。

本标准适用于蔬菜、水果等植物性农产品中铅、镉、铬、砷、铁、锰、铜、锌、镍、钾、钠、钙、镁含量的测定。

2原理

试样采用高温压力微波密闭酸消解处理，或者用硝酸/氧化剂湿法消解处理，处理后的溶液用超纯水水稀释定容，直接进行ICP-MS测定。

3试剂和材料

3.1除非有特殊说明，所用试剂均为优级纯，实验用水为电导率大于等于18.2MQ/cm超纯水。

3.2硝酸(p(HNO3)=1.42g/mL):优级纯。

3.3过氧化氢(30%,质量浓度):优级纯。

3.4硝酸(2+98):取20mL硝酸(4.1)慢慢加入980mL超纯水中。

3.5内标溶液(6Li,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi):10mg/L。

3.6内标溶液(6Li,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi)1mg/L:分取内标储备溶液5mL于50mL容量瓶中，用硝酸(4.3)稀释至刻度，此溶液浓度为1mg/L。

3.7调谐液(Li、Y、Ce、T1、Co):10μg/L。

3.8多元素标准储备溶液：K、Na、Ca、Mg、Fe浓度为1000μg/mL;Pb、Cd、Cr、As、Mn、Cu、Zn、Ni浓度为10μg/mL。

3.9多元素标准工作溶液：分取标准储备液(4.6)10mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.3)稀释至刻度，摇匀，此标准溶液中K、Na、Ca、Mg、Fe浓度为100μg/mL;Pb、Cd、Cr、As、Se、Mn、Cu、

Zn、Ni浓度为lμg/mL。现用现配。

3.10液氩或高纯氩气(纯度≥99.999%)。

4仪器与设备

4.1电感耦合等离子体质谱仪

4.2电子天平：感量0.1mg。

4.3电子天平：感量0.01g。

4.4微波消解仪：带聚四氟乙烯消解罐、具有调温或调压功能。

4.5控温电加热器。

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4.6电热板。

4.7高温炉。

4.8样品粉碎设备：电磨机、绞肉机、匀浆机、粉碎机等。

4.9超纯水仪。

5分析步骤

5.1试样制备与保存

水果、蔬菜等水分含量高的样品，取可食部分，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于洁净容器中，0℃~4℃保存备用。

注：在采样和制备过程中，应防止试样污染。

5.2试样消解

5.2.1湿法消解

按表1规定称取试样于50mL玻璃消煮管中，加入硝酸(4.1)10mL～15mL,置于电热板上加热消解。若消解液仍有未分解物或颜色较深，取下放冷，补加硝酸(4.1)5mL～10mL,继续消解。如此反复几次，至消化液呈淡黄色或无色。开盖赶酸至0.5mL～1mL,取下放冷，将消解液移入25mL(或50mL)容量瓶中，并用水多次洗涤消煮管，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。

表1样品称取量

单位为克

消解方式

样品