DB12T 954-2020 奶牛场粪污铜、锌含量的测定 分光光度法.docxVIP

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DB12

天津市地方标准

DB12/T954—2020

奶牛场粪污铜、锌含量的测定分光光度法

DeterminationofCuandZncontentofdairyfarmmanure-Spectrophotometry

2020-08-18发布2020-10-01实施

天津市市场监督管理委员会发布

DB12/T954—2020

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前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。

本标准起草单位：农业农村部环境保护科研监测所、军事科学院军事医学研究院环境医学与作业医学研究所。

本标准主要起草人：赵润、李辰宇、王景峰、张克强、邱志刚、李佳佳、徐浩淇。

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奶牛场粪污铜、锌含量的测定分光光度法

1范围

本标准规定了基于微波消解和化学显色分光光度法测定规模化奶牛场粪污中铜（Cu）、锌（Zn）含量的技术要求及操作方法。

本标准适用于规模化奶牛场粪污中铜（Cu）、锌（Zn）含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T

6682—2008

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T

26798—2011

单光束紫外可见分光光度计

GB/T

26810—2011

可见分光光度计

GB/T

26814—2011

微波消解装置

GB/T

27522—2011

畜禽养殖污水采样技术规范

CJ/T51—2018城镇污水水质标准检测方法

3粪污样品采集

3.1采样物品

按照GB/T27522—2011中第4.1款的规定执行。

3.2采样方法

按照GB/T27522—2011中第4.4款的规定执行。

3.3样品处理

每100mL样品中加入1mL稀硝酸（将硝酸与纯水以1:4的体积比混合）并震荡，防止金属离子沉淀。

4样品微波消解

4.1方法原理

结合高压消解和微波快速加热，水样和酸的混合物吸收微波能量后，酸的氧化反应活性增加，样品中的金属元素释放到溶液中。

4.2试剂材料

4.2.1实验用水：应符合GB/T6682—2008中二级水的规定要求。

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4.2.2硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/mL，分析纯。

4.2.3稀硝酸（1+4）：将硝酸（4.2.2）和实验用水（4.2.1）以1:4的体积比进行混合。

4.2.4过氧化氢：质量分数30%。

4.3仪器设备

4.3.1微波消解仪

应符合GB/T26814—2011中第4章规定。4.3.2聚四氟乙烯消解罐

应符合GB/T26814—2011中第4.4款的规定。

4.4样品消解

4.4.1设定条件

控温型微波消解仪，待消解温度升高至180℃后应保持180℃恒温15min。非控温型微波消解仪，应保证额定功率工作状态下微波消解时间不少于30min。

4.4.2操作步骤

准确称量样品5.0g或吸取样品5mL，置于聚四氟乙烯消解罐（4.3.2）内，加入1mL过氧化氢（4.2.4），样品混匀后加入20mL稀硝酸（1+4）（4.2.3），静置待反应平稳后加盖悬紧，置于微波消解仪中，按4.4.1要求运行微波消解仪。

微波消解后取出消解罐静置冷却时间不少于5min，缓慢放气后开盖并移出消解液，实验用水（4.2.1）荡洗消解罐2～3次，收集溶液转移至50mL容量瓶中定容，过0.22μm滤膜制成待测液备用。

5铜（Cu）的测定

5.1方法原理

5.1.1方法：采用二乙氨基二硫代甲酸钠法测定粪污中的Cu元素，测定范围为0.02mg/L～0.60mg/L，应稀释1～2个梯度使待测液稀释至上述浓度范围。

5.1.2原理：在pH9～10的碱性溶液中，Cu与二乙氨基二硫代甲酸钠生成黄棕色络合物，可被有机溶剂萃取，最大吸收波长为440nm，应在1h内完成测定。

5.2试剂材料

5.2.1实验用水：应符合GB/T6682—2008中二级水的规定要求。

5.2.2硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL，分析纯。

5.2.3硫酸（1+4）：取200mL硫酸（5.2.2）缓慢加入800mL实验用水（5