DB12T 955-2020 奶牛场粪水氮磷的测定 近红外漫反射光谱法.docxVIP

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DB12

天津市地方标准

DB12/T955—2020

奶牛场粪水氮磷的测定近红外漫反射光谱法

Determinationofnitrogenandphosphorusintheslurryofdairyfarm—Nearinfrareddiffusedreflectionspectroscopy

2020-08-18发布2020-10-01实施

天津市市场监督管理委员会发布

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I

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。

本标准起草单位：农业农村部环境保护科研监测所、天津农学院。

本标准主要起草人：赵润、杨仁杰、王鹏、张克强、孙迪、刘海学、牟美睿、李梦婷。

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奶牛场粪水氮磷的测定近红外漫反射光谱法

1范围

本标准规定了奶牛场粪水中氮、磷含量的近红外漫反射光谱测定方法。本标准适用于奶牛场粪水中氮、磷含量的快速测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T11891—1989

水质凯氏氮的测定

GB/T11893—1989

水质总磷的测定钼酸铵分光光度法

GB/T27522—2011

畜禽养殖污水采样技术规范

DB12/T655—2016

规模化奶牛场环境监测技术规程

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。3.1

校正模型calibrationmodel

建立奶牛场粪水样品近红外漫反射光谱数据与其对应的标准分析测定值之间关系的数学模型。3.2

校正样品集calibrationsampleset

选取不小于70%的奶牛场粪水样品用于建模的样品集合。3.3

异常样品abnormalsample

由于环境、仪器、人为等因素引起的近红外漫反射光谱或测定值异常的样品。3.4

校正模型验证validationofcalibrationmodel

用校正样品集之外的样品验证校正模型的准确性和重复性。3.5

预测均方根误差rootmeansquareerrorofprediction（RMSEP）

yi,actual为第i个样本参考方法的测定值；yi,predicted为验证集预测过程中第i个样本光谱方法的预测值；n为校正集的样本数，m为验证集的样本数。

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3.6

相对分析误差residualpredictiondeviation（RPD）

SD为验证集所有样品浓度值的标准差。

4原理

利用奶牛场粪水中含有C-H、N-H、O-H等含氢基团的倍频和合频吸收带，以漫反射方式获得在近红外区域的吸收光谱，通过主成分分析、偏最小二乘法等现代计量学手段，建立粪水特征光谱与氮、磷含量之间的线性或非线性模型，实现对待测样品中氮、磷含量快速测定。

5奶牛场粪水样品采集

5.1采样物品准备

按照GB/T27522—2011中第4章的规定执行。

5.2采样方法

按照GB/T27522—2011中第4.4款和DB12/T655—2016中第5.2.2.2款的规定执行。5.3采样记录和标识

按照GB/T27522—2011中第4.5款的规定执行。

5.4运输和保存

按照GB/T27522—2011中第5、6章的规定执行。

6近红外漫反射光谱测定

6.1近红外光谱仪

用于分析奶牛场粪水组分的傅里叶变换近红外光谱仪，波数范围4000cm-1～12000cm-1。

6.2样品预处理

用擦镜纸清洁样品杯至表面无污染，将待测样品装入杯中，均匀装样，内部无气泡。

6.3测定步骤

6.3.1将粪水样品置于积分球旋转台上，以积分球内置参比为背景，分别采集每一个样品的近红外漫反射光谱；采集的波数范围4000cm-1～12000cm-1，分辨率8cm-1，扫描次数64。

6.3.2每测定一个样品采集一遍背景光谱，用样品光谱扣除相邻背景光谱后作为待分析的光谱数据。

6.3.3奶牛场粪水中氮、磷含量快速测定技术流程参见附录A。

6.4校正模型构建

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6.4.1建模方法

基于已知样品的近红外光谱及其氮、磷的测定值，建立校正模型；