土壤微量元素的测定.pptVIP

（二）甲亚胺比色法显色剂浓度：甲亚胺为黄色，与络合物相同，因此要准确加入。甲亚胺浓度高，灵敏度也高，最高0.27%，我国常用0.18%。过高时易线性不好。温度：一般认为灵敏度随温度上升而下降，通常是在室温下反应，样品应与工作曲线在相同温度下测定。显色条件：显色条件：干扰物：Al3+、Fe3+、Ca2+等：用EDTA掩蔽，但对Fe3+不好；也可加氨三乙醇（NTA）。NH4+：可使结果偏高。NH4+少时有正干扰，多时干扰固定,因此加入氨缓冲液,使其干扰恒定。（二）甲亚胺比色法显色条件：干扰物：C、有机质黄色的干扰：活性C脱色：有时会吸附一部分BKMnO4氧化：加入KMnO4氧化有机质，多余的KMnO4可用Vc除去。灼烧除去（碱化后灼烧）扣除本底（三）姜黄素比色法方法原理：01酸性介质中硼酸与姜黄素的配合物——玫瑰花青苷，呈玫瑰红色，550nm有最大吸收峰。02硼酸与姜黄素形成配合物需在无水条件下进行，否则配合物颜色强度降低。所以显色过程是一个蒸干脱水过程。03蒸干显色后的产物不稳定，遇热迅速分解，溶于乙醇后室温下1-2h内稳定。04显色条件：水分：脱水过程中形成络合物残余水颜色3%（V/V）正常5%（V/V）下降20%0%（V/V）下降70%（三）姜黄素比色法脱水方法：络合物是在脱水过程中形成的，因此脱水的温度、蒸发速度都会影响显色。反应介质：酸性介质中显色（草酸）干扰离子：显色条件：01稳定时间：95%酒精中稳定3小时氧化剂：可使姜黄素氧化，显棕色。土壤中主要为NO3-，大于20mgL-1有干扰，可碱化后灼烧除去。02（四）姜黄素比色法与甲亚胺比色法的对比优点：快速、简便，在水溶液中显色，适用于自动化分析。缺点：灵敏度不太高。姜黄素法：土壤有效B测定的国家标准方法优点：灵敏度高，比甲亚胺法约高20倍。缺点：要求蒸干，反应条件严格，不易自动化。甲亚胺法：四、我国土壤有效硼诊断分级mg.kg-1土壤硼供应水平轻质土壤粘重土壤充足＞0.5＞0.8适度0.25-0.500.4-0.8不足0-0.250-0.4一、我国土壤钼的含量和形态（一）土壤全钼1、含量：0.1-7.0mg.kg-1，平均1.7mg.kg-1不同地区、不同类型土壤钼含量有较大差异。2、形态：（1）有机态Mo（2）无机态Mo矿物态:Ca-Mo,Fe-Mo,Al-Mo(部分有效)交换Mo:有效水溶Mo:有效土壤有效钼1形态：2水溶性钼3交换态钼4含量：5目前常用提取剂Tamm溶液(pH3.3草酸-草酸铵溶液）提取土壤有效钼，6其含量一般为0.02-0.14mg.kg-1，7缺钼临界值为-18二、土壤样品预处理全钼碱熔法：碳酸钠熔融法酸溶法：HF－HClO4－HNO3两种方法均可同时测定多种元素：Fe、Mn、Cu、Zn、Mo有效钼提取剂：Tamm溶液（pH3.3草酸-草酸铵溶液）具备弱酸性、还原性、阴离子代换作用、配合作用能提取土壤中水溶性、交换态和相当数量铁铝氧化物中钼。土壤钼的测定方法比色法经典方法极谱法灵敏度高ICP-AESAAS常用方法（一）催化极谱1、方法原理在极谱仪的阴极，有氯酸盐、羟基酸存在时，钼与羟基酸形成配合物被吸附于电极表面，产生电极反应，Mo6+被还原为Mo5+，与此同时，在溶液Mo5+被氯酸根氧化为Mo6+，Mo6+－苦杏仁酸＋eMo5+－苦杏仁酸Mo5+－苦杏仁酸＋ClO3-＋6H+6Mo6+－苦杏仁酸＋Cl-＋3H2O上述两反应反复进行，溶液中Mo6+浓度不变，其相当于催化剂,使溶液中ClO3-被消耗，同时消耗电极上的电子，产生电流，电流大小与溶液中钼含量呈正比。第七章土壤微量元素的测定B、Mo、Cu、Zn、Mn、Fe第七章土壤微量元素的测定第一节概述第二节土壤硼的测定第三节土壤钼的测定第四节土壤铁、锰、铜、锌的测定必需微量元素对植物生长发育的意义缺硼缺钼缺锌锰过量第一节概述土壤中微量元素的含量全量土壤微量元素全量主要由母质和土壤类型决定。土壤微量元素含量变幅可达一百至上千倍，而常量元素变幅很少超过5倍。二、土壤中微量元素的含量（一）全量我国土壤微量元素全量的含量(mg.kg-1)元素含量范围平均硼痕量～50064钼0.1～61.7锌3-790100铜