高三化学二轮专题练习+-无机物制备实验.docxVIP

无机物制备实验

1.(2023·郴州三模)实验室采用三氟化硼(BF3)与氯化铝(AlCl3)加热的方法制备BCl3,装置如图所示(夹持及加热装置略)。

已知:Ⅰ.三氟化硼(BF3)易与水反应;三氯化硼(BCl3)易潮解;三氯化铝(AlCl3)沸点低、易升华。

Ⅱ.部分物质的沸点如表所示:

物质

BF3

BCl3

AlCl3

沸点/℃

-101

12.5

180

Ⅲ.B(OH)3+NaOHNa[B(OH)4]。

回答下列问题:

(1)将氟硼酸钾(KBF4)和硼酐(B2O3)一起研磨均匀加入A中的圆底烧瓶,滴入浓硫酸并加热,除产生气体外,还生成一种酸式盐,则发生反应的化学方程式为。?

(2)装置B中的试剂是(填化学名称),仪器a的作用是。?

(3)装置D进行(填“冰水浴”或“热水浴”)可得到产品,如果缺少装置E,造成的影响为?

。?

(4)C中2.50g无水氯化铝完全反应后,取下U形管并注入水,完全反应生成盐酸和硼酸[B(OH)3],将所得溶液加水稀释到100mL,取10mL加入锥形瓶中滴入2滴酚酞溶液,用0.50mol·L-1的NaOH溶液滴定至终点,消耗NaOH溶液的体积为12.00mL。

①到达滴定终点的现象为?

。?

②计算BCl3的产率为%(保留一位小数)。?

2.(2023·菏泽二模)铁氰化钾俗称赤血盐,化学式为K3[Fe(CN)6],可溶于水,常用作分析试剂。实验室用Cl2在60~65℃时氧化K4[Fe(CN)6]制备K3[Fe(CN)6]的装置如图所示(夹持及加热装置省略)。

回答下列问题:

(1)装置B中试剂是;装置C最好的加热方式为(填“水浴”或“油浴”),C中反应的离子方程式为。?

(2)反应结束后通入N2一段时间的目的是?

。?

(3)工业上可用铁氰化钾法测定蔗糖(C12H22O11)的水解程度(杂质不参与反应)。

Ⅰ.反应原理:铁氰化钾在碱性溶液中有氧化性,能将葡萄糖(或果糖)氧化,反应的化学方程式为C6H12O6+6K3[Fe(CN)6]+6KOH

(CHOH)4·(COOH)2+6K4[Fe(CN)6]+4H2O。

Ⅱ.实验步骤:

i.称取纯净的蔗糖1.000g,置于200mL锥形瓶中,加入少量水溶解,再加入5mL2mol·L-1稀硫酸、摇匀,加热20分钟;

ii.进行“一系列操作”;

iii.加入2滴次甲基兰指示剂,用cmol·L-1铁氰化钾标准液滴定,终点时消耗标准液VmL。

已知:铁氰化钾溶液中加入次甲基兰指示剂,溶液迅速变蓝。

①配制铁氰化钾标准液时,用到的定量玻璃仪器有(填仪器名称)。?

②实验步骤ii中“一系列操作”为?

。?

③蔗糖的水解程度为%(用含c、V的代数式表示)。?

④下列操作会导致测定结果偏低的是。?

a.称取蔗糖时,砝码生锈

b.配制铁氰化钾溶液时,转移操作未洗涤烧杯

c.溶液变蓝立即读数,后又恢复无色

d.滴定前俯视,滴定后仰视

3.(2023·无锡高三统考)铋酸钠(NaBiO3)浅黄色、不溶于冷水、与热水或酸溶液反应。它常用作分析试剂、氧化剂,如在钢铁分析中测定锰等。某同学在实验室用氯气将Bi(OH)3(白色,难溶于水)氧化制取NaBiO3,并探究其性质。各实验装置如下图所示:

请回答下列问题:

(1)装置的连接顺序是:→→→(填装置下面的字母)。?

(2)仪器a的名称是;D中装有的试剂是。?

(3)装置C的作用是;?

装置A中盛NaOH溶液的恒压滴液漏斗的作用是

。?

(4)当B中出现白色固体消失的现象时,应进行的操作是。?

(5)装置B中发生反应的离子方程式为?

。?

(6)该同学将铋酸钠固体加到足量的浓盐酸中,发现浅黄色固体溶解,并有黄绿色气体产生,于是该同学很矛盾,矛盾的原因是:该实验现象说明NaBiO3的氧化性比Cl2强,可是从装置B中的反应来看,