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蒸发和结晶

一、蒸发

蒸发就是用加热的方法减少溶液中的水分，使溶质从溶液中析出的操作。加热蒸发又叫浓缩。

蒸发操作使用的主要仪器是蒸发皿，因为它的表面积较大，有利于水分的蒸发，蒸发的操作方法是；将经过过滤除掉了不溶性杂质的溶液，倒入蒸发皿中。根据需要可用直接火加热或水浴等方法加热，使溶剂水不断蒸发，溶质晶体就会析出。图5－35和图5－36是加热蒸发的仪器装置。

蒸发操作的要点：

（1）用蒸发皿进行蒸发的液体必须是水溶液。不能蒸发有机溶剂。

（2）注入蒸发皿中的溶液不得超过蒸发皿总容积的2/3，不然加热时，溶液容易溅出。

（3）蒸发皿一般应放在石棉网上用火加热。加热后的蒸发皿不能骤冷，以防炸裂。

（4）当溶液中溶质的溶解度大时，应加热到溶液表面有晶膜时，再停止加热。溶质的溶解度较小或高温时溶解度较大而室温时溶解度较小时，则不需要蒸至液面出现晶膜即可冷却。

（5）若实验需要也可在蒸发皿中将水全部蒸发。

二、结晶

使固体物质从溶液中析出的过程叫结晶。结晶的方法一般是把溶液进行加热，使溶液蒸发到一定浓度（或饱和溶液）后，再将溶液冷却，就会有晶体析出。

析出晶体的颗粒大小及纯度与冷却速度有关。

（1）迅速冷却热溶液或进行搅动，得到的是纯度较高的细小晶体。有时溶液已达过饱和状态，仍无晶体析出，在这种情况下，可以往溶液中加入一小粒晶体作为“种子”，来促进晶体的生成。用摇动容器或用玻璃棒摩擦容器壁，也可达到同样效果。

（2）将溶液慢慢冷却或静置溶液，可以得到晶形规则、颗粒较大的晶体，但晶体的纯度不高。这是因为连接着大颗粒晶体的间隙中可能包有母液或别的杂质。

三、重结晶

重结晶是提纯物质（晶体）的一种方法。

第一次结晶所得到的晶体纯度，往往是不符合要求的，需要进行纯制。重结晶就是用少量溶剂使含有杂质的晶体溶解，然后再进行蒸发和结晶。

重结晶是利用被提纯物质与杂质在溶剂中溶解度不同的原理，当一种物质（被提纯物质或杂质）还在溶液中时，另一种物质已从溶液中析出，从而达到两者分离的目的。由此可见进行重结晶最关键的是选择合适的溶剂。

进行重结晶用的溶剂必须具备以下条件：

（1）不与被提纯物质起化学反应。

（2）在较高温度时被提纯物质的溶解度较大，而在室温或更低的温度时溶解度很小。

（3）对杂质的溶解度非常大或非常小（前一种情况是使杂质留在母液中，不随被提纯物晶体一同析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）。

（4）溶剂容易蒸成（沸点较低），易与晶体分离除去。

（5）能给出较好的晶体。