化学实验报告 聚苯胺的合成与表征 7138.pdf

聚苯胺的合成与表征

摘要：聚苯胺在不同的酸的环境中合成，优化聚苯胺的合成条件。用过硫酸铵作氧化剂，

改变不同的投料比.酸类.温度等，合成聚苯胺产品。计算聚苯胺的合成产率。用合成的聚

苯胺做红外光谱检测结构，并比对氧化态与本征态的聚苯胺的谱图。

关键词：聚苯胺投料比酸度红外光谱

1.绪论：

聚苯胺（PANI)是一种得到广泛应用的导电聚合物，例如用作太阳能电池材料［1，2］

超级电容器电极材料［3］催化剂载体［4］电化学传感器［5］防腐蚀材料［6］等．聚苯

胺的制备方法有很多种，不同的合成条件下可以得到不同微观形貌的聚苯胺，例如万梅香

等人［7］研究了聚苯胺纤维的合成，通过改变氧化剂可以很好地控制聚苯胺纤维的

径;AYADMohamadM等人［8］研究了软模板法制备聚苯胺纳米管;王学智等人［9］采用界

面聚合方法制备了聚苯胺纳米棒．

2.实验部分

2.1仪器与试剂：

苯胺（AR天津博迪化工股份有限公司），使用之前用蒸馏出来再用；过硫酸铵（AR

天津市科密欧化学试剂有限公司）；盐酸（AR北京化工）;硫酸（AR北京化工）；高氯酸

（AR北京化工）；磷酸（AR天津市富宇精细化工有限公司）；乙腈（AR天津市科密欧化

学试剂有限公司)；二甲基亚砜(AR广东光华科技股份有限公司);乙醇.乙酸.甲苯.四氢呋

喃等溶剂均是分析纯。85-Z恒温磁力搅拌器（重庆银河实验仪器有限公司）；HC21006恒

温槽（重庆银河实验仪器有限公司）；磁力加热搅拌器（郑州长城科工）；蒸馏装置；使

用水均是一次蒸馏水。

2.2聚苯胺的合成：

（）

原理——→n

将苯胺蒸馏出来备用；配制不同1mol/l的无机酸150ml,加入0.05mol蒸馏的苯

胺，在不同浓度的氧化剂硫酸铵，在恒温水不同的温度下。搅拌24小时，过滤时用100ml

乙酸先冲洗，再用蒸馏水冲洗至PH=6，干燥，称量。氧化合成参杂态的聚苯胺，计算产

率。取2克的参杂态聚苯胺加入稀氨水100ml搅拌1小时脱氢离子制得本征态的聚苯胺。

2.2-1.投料比对合成的影响；

（1）不同的投料比聚苯胺合成；

称取9.30g的苯胺在不同的过硫酸铵氧化剂，形成不同的投料比。置于1mol/l的盐酸下，

在15℃的恒温水浴烧杯中慢慢滴加氧化剂搅拌24小时过程中聚合。过滤时用100ml乙酸

先冲洗，再用蒸馏水冲洗至PH=6，干燥，称量。氧化合成参杂态的聚苯胺，计算产率。

（2）聚苯胺合成产率；

投料比苯胺：苯胺/g聚苯胺/g产率/%

氧化物

1：19.308.8094.60

1:1.29.308.9696.20

1:1.49.308.3289.50

1:1.69.307.3579.00

2.2-2.合成酸类对合成的影响；

（1）不同的酸类物质合成；

不同的酸种类，控制温度在15摄氏度下，在0.05mol氧化剂硫酸铵环境中，在15℃的恒

温水浴烧杯中慢慢滴加氧化剂搅拌24小时过程中聚合。过滤时用100ml乙酸先冲洗，再用

蒸馏水冲洗至PH=6，干燥，称量。氧化合成参杂态的聚苯胺，计算产率。

（2）聚苯胺的产率；

酸的种类苯胺/g聚苯胺/g产率/%

盐酸4.653.14