第11-2章 电子衍射图的标定.pptx

第12章 电子衍射谱的标定电镜中的电子衍射单晶电子衍射花样的标定多晶电子衍射花样的标定复杂电子衍射花样简介

一.电镜中的电子衍射R为透射斑到衍射斑(或衍射环半径)的距离，D为晶面间距，λ为电子波长，L为相机长度。K为相机常数。电子衍射仪

中间镜投影镜物镜r照相底板RR=rMiMp有效相机长度fo为物镜的焦距，Mi中间镜放大倍数，Mp投影镜的放大倍数.操作模式一定,L已知,K已知.1.电子衍射基本公式

CDD’C’3. 磁转角电子束在镜筒中按螺旋线轨迹前进,衍射斑点(后焦面)到物镜的一次像之间有一段距离,电子束通过这段距离时会转过一定的角度,这个角度叫磁转角.

磁转角的大小若显微镜像相对于样品的磁转角为Φi衍射斑点相对于样品的磁转角为Φd则Φ=Φi-Φd用电子衍射确定相结构时,不需要效正磁转角.对样品微区进行显微组织和衍射图对应分析时(惯习面,孪晶面,确定位向关系)需要效正磁转角.效正方法,用外形特征反应晶体位向的MoO3做标样.

2. 选区电子衍射CD’C’在物镜的像平面上放置一个选区光阑,用于挡掉远轴光线,仅让感兴趣的微小区域进行电子衍射.便于进行组织,相结构的对应分析.如图挡掉C,D,仅使A,B区产生电子衍射.一般选区光阑直径Φ20-400um若物镜放大50X,用50um光阑,可选取1um的结构细节.若放大5万X,可选取1nm的细节,所以能在多晶体样品上选取单个晶粒分析.D样品

磁转角的效正方ΦMoO3标样气相沉积方法制得梭子状薄片,表面法线[010],长边[001]方向把衍射像和形貌像照在同一张底板上.直接测出磁转角Φ.[001]注:有的电镜安装有磁转角自动补正装置,无磁转角.法[001]

二.单晶电子衍射图的标定单晶电子衍射图就是垂直于入射电子束方向的某一零层倒易截面的放大像。衍射斑点就是衍射晶面的倒易阵点,斑点的座标矢量R就是相应的倒易矢量g,R和g两者仅差放大倍数,即相机常数K。

1.标定目的和依据标定目的: 确定各个斑点指数(即斑点所代表 的衍射晶面的指数)和晶带轴方向[UVW]或(UVW)0*. 从而确定样品中各相的晶体结构和位向关系.标定依据:电子衍射基本公式Rd=Lλ=K.R:透射斑点到衍射斑点的距离,在相机常数一定时,可以求出R所代表的衍射晶面的面间距d=K/R.

2.标定方法标准图谱对照法尝试效核法比值规律法

(1).标准花样对照法标准电子衍射花样:在不同晶带轴的零层倒易截面中,去除结构消光的阵点,即为标准电子衍射图谱。把要分析的衍射图与标准图做比较,依据各斑点的相对几何位置判断是否一致,若一致,按标准图指数标定。要求:1.仅一张衍射图时要求已知晶系.2.低指数斑点(距中心斑点距离近的斑点)。

面心立方标准衍射图[100]和[110]四方形扁六角形

面心立方标准衍射图[111]和[200]正六角形矩形

面心立方标准衍射图[310]和[321][310][321]平行四边形

标定面心立方衍射谱022020020000

面心立方相应用例-1

体心立方标准衍射图[111]和[100]正六角形正方形

体心立方标准衍射图[110]和[311]矩形平行四边形

体心立方标准衍射图[133]和[120]平行四边形(长六角形)

体心立方相应用例[110]-112002-110000

六方标准衍射图[001]和[110]

六方标准衍射图[100]和[102]

六方标准衍射图[111]和[101]

六方相应用例一002-110R1R2-110-110[110]002

六方相应用例二

(2).尝试效核法要求:已知相机常数.特点:适合于任何晶系.步骤:(a)选取能代表整个衍射图的最小基本单元,即基本特征平行四边形. 测出它的四个矢量R1,R2,R3,R4和夹角φ,φ1, 两个基矢量R1和R2为最短邻边,R3为短对角线长度, R4为长对角线长度.即R1≤R2≤R3≤R4, 两个基矢量夹角≤90°.R2R3R4R1φ φ1

(b) 根据电子衍射基本公式Rd=K, d=K/R计算出Ri对应的di值,通常把这些d值叫做计算值.(c) 计算d值与标准d值比较若晶体结构已知(即已知晶格常数a,b,c和αβγ),可查JCPDS卡片,记录下一系列d值所对应的(h,k,l). 也可根据求晶面间距的公式,计算出一系列(h,k,l)所对应的d值,用这两种方法得到的d值叫做标准d值.

若晶体结构未知:可以根据样品的成分,处理工艺,估计可能出现的几种相结构,找出这几种相的晶胞参数和d值(