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氰化铜溶液分析

分析项目

氰化亚铜、游离氰化钠、氢氧化钠、碳酸钠

测定

氰化亚铜

试剂

过硫酸铵、氨水、PAN指示剂、EDTA原则液

分析

移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。

加水10ml。

加过硫酸铵1g溶解。

加氨水至溶液呈深（宝）蓝色。

加水100ml，PAN指示剂6滴。

0.05molEDTA滴至溶液由红色变绿色为终点。

计算

氰化亚铜g/l=mol×4.478

式中mol——原则EDTA耗用毫升数

氰化钠、氢氧化钠、碳酸钠联合测定

试剂

10%碘化钾、10%氯化钡、酚酞指示剂、0.05M硝酸银原则液、盐酸原则液

分析

取甲、乙250ml锥瓶2只。

甲瓶乙瓶

a.移液管吸液1ml于250ml甲中。a.移液管吸液1ml于250ml乙中。

b.加水50ml。b.加水50ml。

c.加10%碘化钾溶液5ml。

d.用硝酸银原则液滴至出现白色浑浊为终点V1。d.加甲瓶硝酸银耗用毫升数2×V1毫升。

e.加10%氯化钡溶液20ml，并加热35～40℃。

f.加酚酞指示剂5滴。f..加酚酞指示剂5滴。

g.用盐酸原则液滴至红色消失为终点V2。g.用盐酸原则液滴至红色消失为终点V3。

3.计算

游离氰化钠g/l=V1×mol×98.02

氢氧化钠g/l=Mhcl×V2×40

碳酸钠g/l=Mhcl×(V3－V2)×106

式中V1——原则硝酸银耗用毫升数

V2——甲瓶原则盐酸耗用毫升数

V3——乙瓶原则盐酸耗用毫升数

M——盐酸原则浓度

酸铜溶液分析

一、分析项目

硫酸铜、硫酸、氯离子

二、测定

硫酸铜

1、试剂

氟化钠、三乙醇胺、氨水、PAN指示剂、0.05molEDTA原则液

2、分析

a.移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。

b.加水80ml。

c.加氟化钠1g。

d.加三乙醇胺6滴。

e.加氨水至淡蓝色。

f.加PAN指示剂三滴。

j.0.05molEDTA原则液滴至溶液由蓝紫色变绿色为终点。

3.计算

硫酸铜g/l=mol×V×249.7

式中mol——EDTA原则液浓度。

V——EDTA原则液耗用毫升数。

硫酸

1、试剂

甲基橙指示剂、1mol氢氧化钠原则液

2、分析

a.移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。

b.加水100ml。

c.加甲基橙指示剂5滴。

d.1mol氢氧化钠原则液滴至橙黄为终点。

3、计算

硫酸g/l=mol×V×49

式中mol——氢氧化钠原则液浓度。

V——氢氧化钠原则液耗用毫升数。

氯离子

1、试剂

1：1硝酸、乙二醇、0.1mol硝酸银（1.7000硝酸银溶解于100ml水中）、0.5g/l氯离子原则液（称取基准氯化钠0.8257g溶于1000ml水中）、原则无氯酸铜液：硫酸铜180g/l+硫酸30ml/l

2、分析

a.吸取被测酸铜液5ml于1＃比色管中。

b.吸取原则无氯酸铜液5ml于2＃比色管中。

c.分别向各比色管中滴加1：1硝酸4滴，摇匀。

d.分别向各比色管中滴加乙二醇4滴，摇匀。

e.分别向各比色管中滴加1：1硝酸4滴，摇匀，此时被测液出现浑浊而原则无氯酸铜液无浑浊。

f.向原则无氯酸铜液2＃比色管逐一滴加原则氯离子，直至出现浑浊与被测酸铜液1＃比色管浑浊颜色靠近时为终点。

3、计算

每滴加一滴原则氯离子=5mg/l。

焦磷酸盐镀铜溶液分析

一、分析项目

焦磷酸铜、焦磷酸钾

二、测定

焦磷酸铜

1.试剂

PAN指示剂、EDTA原则液

2.分析

a.移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。

b.加水100ml。

c.加PAN指示剂6滴。

d.0.05molEDTA原则液滴至溶液由红色变绿色为终点。

3.计算

金属铜=mol×V×63.55

焦磷酸铜=（mol×V×301.1）÷2

式中mol——EDTA原则液浓度。

V——EDTA原则液耗用毫升数。

焦磷酸钾

1.试剂

10%醋酸溶液、0.2mol醋酸锌原则液、PH-10缓冲溶液、EDTA原则液

2.测定

a.继续上项分析液，加10%醋酸7ml，使PH=3.8～4.0。

b.用移液管加入25ml醋酸锌原则液，此时溶液由黄绿变紫，煮沸。

c.冷却后移入250ml容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，过滤。

d.用容量瓶精确取滤液100ml。

e.加PH=10缓冲液10ml，加PAN数滴。

f.0.05molEDTA原则液滴至溶液由紫色变黄绿色（浅绿色或橙绿色）为终点。

3.计算：

总焦磷酸根=[(醋酸锌mol×V1－2.5×