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物质制备实验

【真题导引】

1.(2023·江苏卷)实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备MgSO4·H2O,其实验过程可表示为

制取MgSO4·H2O晶体。在如图乙所示的实验装置中,搅拌下,使一定量的MgSO3浆料与H2SO4溶液充分反应。MgSO3浆料与H2SO4溶液的加料方式是?

。?

答案用滴液漏斗向盛有MgSO3浆料的三颈烧瓶中缓慢滴加硫酸溶液

解析在进行含固体物质的反应物与液体反应的实验时,应将含固体物质的反应物放在三颈烧瓶中,通过滴液漏斗滴加液体,H2SO4溶液的滴加速率要慢,以免H2SO4过量。

2.(2021·江苏卷)以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)为原料制备电池级MnO2。

(1)浸取。将一定量软锰矿粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液,加入三颈瓶中(装置如图1),70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液,充分反应,过滤。滴液漏斗中的溶液是;MnO2转化为Mn2+的离子方程式为?

。?

(2)制备MnCO3。在搅拌下向100mL1mol·L-1MnSO4溶液中缓慢滴加1mol·L-1NH4HCO3溶液,过滤、洗涤、干燥,得到MnCO3固体。需加入NH4HCO3溶液的体积约为mL。?

答案(1)H2SO4MnO2+SO32?+2H+===Mn2++S

解析(1)软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)与H2SO4溶液混合后,软锰矿粉中金属氧化物会溶解,但MnO2和Si的氧化物不会被溶解,所以需通过Na2SO3溶液与MnO2在酸性条件下发生氧化还原反应将MnO2转化为Mn2+,为控制开始时三颈瓶中的反应,H2SO4溶液要最后加入;MnO2在酸性条件下被SO32?还原为Mn2+,SO32?被氧化为SO42?,结合得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒配平离子方程式。(2)反应方程式为MnSO4+2NH4HCO3===MnCO3↓+(NH4)2SO4+H2O+CO2↑,即MnSO4~2NH4HCO3,NH4HCO

3.(2024·河北卷)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2,某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理,设计实验制备高纯度的溴。

回答下列问题:

(1)装置如图(夹持装置等略),将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中,水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为;?

CaBr2溶液的作用为?

;?

D中发生的主要反应的化学方程式为?

。?

(2)将D中溶液转移至(填仪器名称)中,边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体,继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为?

。?

(3)利用图示相同装置,将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中,D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H2SO4,水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏,得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为?

和。?

(4)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为:漏斗下端管口紧靠烧杯内壁,转移溶液时用,滤液沿烧杯壁流下。?

答案(1)直形冷凝管抑制液溴与水反应;除去Cl2K2C2O4+Br22CO2↑+2KBr

(2)蒸发皿2MnO4?+16H++10I-===2Mn2++5I2+8H

(3)冷凝减少溴的挥发

(4)玻璃棒引流,玻璃棒下端靠在三层滤纸处

解析(1)由仪器C的构造特点及在实验中的作用可知,仪器C为直形冷凝管。CaBr2溶液中的Br-可抑制液溴与水反应,并可将Cl2还原为Cl-,蒸馏时增大液溴的馏出量。仪器D中K2C2O4溶液吸收蒸馏出的Br2和I2,发生氧化还原反应,溴和碘分别转化为-1价,碳被氧化为CO2,由于馏分中的I2含量少,故D中发生的主要反应的化学方程式是K2C2O4+Br22CO2↑+2KBr。(2)由(1)中分析可知,D中有I-生成,则将仪器D中接收的溶液转移至蒸发皿中,边加热边向其中滴加酸性KMnO4溶液,KMnO4将I-氧化生成单质碘,离子方程式是2MnO4?+16H++10I-===2Mn2++5I2+8H2O。(3)(2)中所得固体R的主要成分为KBr,蒸馏装置中KBr被K2Cr2O7氧化为溴蒸气