凝固点降低测分子量.ppt

物理化学实验（EXPERIMENTSOFPHYSICALCHEMISTRY）南通大学（NantongUniversity）物理化学实验（EXPERIMENTSOFPHYSICALCHEMISTRY）南通大学（NantongUniversity）物理化学实验（EXPERIMENTSOFPHYSICALCHEMISTRY）南通大学（NantongUniversity）化学化工实验中心物理化学实验课件制作：张跃华张其平一、实验目的凝固点降低法测定摩尔质量掌握溶液凝固点的测定技术。用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。通过实验加深对稀溶液依数性质的理解。实验原理固体与溶液\成平衡的温度称为溶液的凝固点。凝固点降低是稀溶液依数性质的一种表现。当确定了溶剂的种类和数量后，溶剂凝固点降低只和溶液中所含溶质分子的数目有关。当溶液很稀时，nBnA则对于理想稀溶液，凝固点降低与溶液成分关系由范霍夫凝固点降低公式给出：=Kf的数值仅与溶剂的性质有关。水Kf＝16.8123456凝固点降低法测定摩尔质量1实验原理2如果已知溶剂的摩尔凝固点降低常数Kf，并测出凝固点降低值△Kf以及溶剂和溶质的质量WA,WB,则溶质的摩尔质量可由右式求得：3如溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和配合物形成等情况时，不能简单地运用上式来计算溶质的摩尔质量。凝固点降低法测定摩尔质量凝固点降低法测定摩尔质量二、实验原理纯溶剂的凝固点是它的液相与固相共存的平衡温度。若将纯溶剂逐步冷却，其冷却曲线见图一中的曲线（a）,但实际过程中往往发生过冷现象。即在过冷而析出固体固体后，温度才回升到稳定的平衡温度。待液体全部凝固后，温度再逐渐下降，其冷却曲线如图一中的曲线（b）。若将溶液逐步冷却，其冷却曲线与纯溶剂不同，见图一中的曲线（c），由于部分溶剂析出，使剩余溶液的浓度逐渐增大，因而剩余溶液与溶剂固相平衡的温度也在逐渐下降。本实验测定的是浓度为已知的溶液的凝固点，因此，所析出的溶剂的量不能太多，否则要影响原溶液的浓度，如稍有过冷现象，如图一曲线（d），则对分子量的测定无影响；如过冷严重，如曲线（e），则所测得分子量偏低，影响分子量测定的结果。因此在测定过程中必须设法控制适当的过冷程度，一般可以通过控制寒剂的温度、搅拌速度等方法达到。凝固点降低法测定摩尔质量实验仪器与药品凝固点测定装置数字式贝克曼温度计普通温度计0-50℃25mL移液管分析天平（万分之一）环己烷（AR)萘(AR)凝固点降低法测定摩尔质量四、实验步骤凝固点的粗测用移液管移取25mL环己烷放入内套管里，尽量不要溅在壁上，塞上塞子，以免环己烷挥发，并记录加入环己烷的温度。先将盛有环己烷的凝固点管直接插入寒剂中，上下移动搅棒使环己烷逐渐冷却，当有固体析出时，将凝固点管从寒剂中取出，将管外冰水擦干，插在空气套管中，缓慢而均匀地搅拌之（约每秒一次），观察温度计读数，直至温度稳定。此为环己烷的近似凝固点。凝固点降低法测定摩尔质量四、实验步骤凝固点的精确测量取出凝固点管，用手温之，使管中固体完全熔化，再将凝固点管直接插入寒剂中缓慢搅拌，使环己烷较快冷却。当环己烷温度降至高于近似凝固点0.5℃时迅速取出凝固点管，擦干而插入空气套管中并缓慢搅拌（每秒一次），使环己烷温度均匀下降，当温度低于近似凝固点0.3℃时应急速搅拌（防止过冷超过0.2-0.3℃促使固体析出。当固体析出时温度开始上升，立即改为缓慢搅拌，一直继续到读数稳定，此即环己烷的凝固点。（此时应改为每10秒记录一次温度，并用直角坐标纸将记录的数据绘制成步冷曲线，计算凝固点。）平行测定三次，误差小于±0.003℃。凝固点降低法测定摩尔质量四、实验步骤4、溶液凝固点的测定取出凝固点管，使管中环己烷固体熔化，向凝固点管中加入事先压成片状的萘（所加的量约使凝固点下降0.5℃左右）（约0.06g左右，准确称量）。测定凝固点的方法与纯溶剂相同，先测定近似凝固点，再精确测定之。但溶液的凝固点应取过冷后回升所达到的最高温度。重复三次，要求其绝对误差小于±0.003℃。凝固点降低法测定摩尔质量五、数据记录及处理（一）数据记录实验者实验时间恒温槽温度室温大气压：实验前实验后物质质量凝固点凝固点降低值测量值平均值溶剂(环己烷)123溶质(萘)123物理化学实验（EXPERIMEN