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物质制备实验

【真题导引】

1.(2023·江苏卷)实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备MgSO4·H2O,其实验过程可表示为

制取MgSO4·H2O晶体。在如图乙所示的实验装置中,搅拌下,使一定量的MgSO3浆料与H2SO4溶液充分反应。MgSO3浆料与H2SO4溶液的加料方式是?

。?

2.(2021·江苏卷)以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)为原料制备电池级MnO2。

(1)浸取。将一定量软锰矿粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液,加入三颈瓶中(装置如图1),70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液,充分反应,过滤。滴液漏斗中的溶液是;MnO2转化为Mn2+的离子方程式为?

。?

(2)制备MnCO3。在搅拌下向100mL1mol·L-1MnSO4溶液中缓慢滴加1mol·L-1NH4HCO3溶液,过滤、洗涤、干燥,得到MnCO3固体。需加入NH4HCO3溶液的体积约为mL。?

3.(2024·河北卷)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2,某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理,设计实验制备高纯度的溴。

回答下列问题:

(1)装置如图(夹持装置等略),将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中,水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为;?

CaBr2溶液的作用为?

;?

D中发生的主要反应的化学方程式为?

。?

(2)将D中溶液转移至(填仪器名称)中,边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体,继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为?

。?

(3)利用图示相同装置,将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中,D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H2SO4,水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏,得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为?

和。?

(4)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为:漏斗下端管口紧靠烧杯内壁,转移溶液时用,滤液沿烧杯壁流下。?

【核心整合】

1.解答物质制备综合实验题的一般程序

(1)认真阅读题干,提取有用信息,包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。

(2)仔细观察装置图(或框图),联想熟悉的实验,找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方,分析每件仪器中所装药品的作用。

(3)通读问题,整合信息,把所有的问题进行综合分析,运用题给信息和化学基础知识做出正确解答。

2.记住物质制备实验操作中应注意的四个问题

(1)实验操作顺序。如与气体有关实验的操作为:装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。

(2)加热操作的要求。主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后,再点燃酒精灯,其目的一是防止爆炸,如H2还原CuO、CO还原Fe2O3;二是保证产品纯度,如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时,应先熄灭酒精灯,继续通原料气直到冷却为止。

(3)尾气处理方法。有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃,无毒气体直接排放。

(4)特殊的实验装置。(1)制取在空气中易吸水、潮解以及易水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时,往往在装置末端再接一个干燥装置,以防止空气中水蒸气进入。(2)用碱石灰吸收测定实验中生成CO2的质量时,前面要干燥,末端要防止空气中的水蒸气和CO2进入。

【模拟预测】

1.(2024·南通一模)学习小组利用废银催化剂制备乙炔银(Ag2C2)和酸性乙炔银(Ag2C2·nAgNO3)。已知乙炔银和酸性乙炔银在受热时均易发生分解。

(1)制取乙炔。利用如图装置制取纯净的乙炔。

①电石与水反应剧烈,为减缓反应速率,在不改变电石用量和大小的情况下,可采取的措施有?

(写两点)。?

②电石主要含CaC2,还含有CaS等杂质。洗气瓶中CuSO4溶液的作用是。?

(2)制备乙炔银。向含有Ag(NH3)2OH的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀。

写出生成乙炔银的化学方程式:?