原子发射光谱分析法.pptVIP

2.摄谱法*.摄谱步骤安装感光板在摄谱仪的焦面上。2．激发试样，产生光谱而感光。3．显影，定影，制成谱板。4．测量黑度，计算分析结果。⑵感光板*玻璃板为支持体，涂抹感光乳剂感光：（AgBr+明胶+增感剂）。2AgX+2hυ→Ag+X2显影(海德洛)*米吐尔*定影*AgBr+Na2S2O3→Na5Ag3（S3O3）4⑶．乳剂特性曲线*曝光量H与照度E的关系E=φ/m2φ—辐射通量2.黑读(S)*i0未暴光部分的透光强度，i暴光部分的透光强度3．S与H的关系*01S=γ（logH+logHi）=γlogH-i02H为惰延量，γ为对比度或反衬度。见图3.光电法*光电流:i=KI光电向积分器充电:E为总能量电容器电压：V=Q/c=KE/c，

C为电容，所以V=kE，k=K/c在一定暴光时间内，谱线强度保持不变，则E=It，V=kIt既积分电容的充电电压与谱线强度成正比，这样，V∝CLV—电容电压光谱定性分析2—3分析方法*元素的原子结构不同时，产生不同的光谱，也就是说，通过谱线存在否，确某元素可否存在。一般利用最后线进行定性分析。铁光谱图：20倍放大图。特征光谱在2100—6600埃波长内4600条谱线制成“标准光谱图”。1．标准试样光谱比较法*用标准样品摄像谱图与样品谱图比较，哪元素谱线出现，这种元素就存在。2.铁谱比较法*将标准铁谱与样品谱图逐一对照，哪种元素谱线位置出现可见到谱线，该元素就存在。*第4章原子发射光谱分析法

Atomicemissionspectroscopy5-1方法原理*原子光谱的产生原子的核外电子一般处在基态运动，当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到激发态，处于激发态不稳定（寿命小于10-8s），迅速回到基态时，就要释放出多余的能量，若此能量以光的形式出显，既得到发射光谱。能量与光谱*ΔE=E2-E1λ=hc/E2-E1=hc/λυ=c/λ=hυσ=1/λ=hσch为普朗克常数（6.626×10-34J.s）c为光速(2.997925×1010cm/s)原子发射光谱分析的优点*多元素同时检测能力1分析速度快．2选择性好3检出限低4准确度较高5试样消耗少。6ICP光源校准曲线线性范围宽7激发电位:从低能级到高能级需要的能量.共振线:

具有最低激发电位的谱线.

原子线(Ⅰ)离子线(Ⅱ,Ⅲ)二.谱线的强度*在i，j两能级间跃迁，谱线强度可表示为：Iij=NiAijhυij（1）Aij为跃迁几率在高温下，处于热力学平衡状态时，单位体积的基态原子数N0与激发态原子数Ni之间遵守Boltzmann分布定律3214Ni=N0gi/g0e-Ei/kT(2)gi,g0为激发态和基态的统计权，Ei为激发电位，K为Boltzmann常数，T为温度。代入（1）得：Iij=gi/g0AijhυijN0e-Ei/kT此式为谱线强度公式。Iij正比于基态原子N0，也就是说Iij∝C，这就是定量分析依据。影响Iij的因素很多，分别讨论如下：跃迁几率Aij∝Iij统计权重gi/g0∝Iij激发电位Ei∝-lgIij激发温度T∝-1/lgIij谱线强度与温度*三．原子的能级与能级图*光谱项原子光谱是由原子外层的价电子在两能级间跃迁而产生的，原子的能级通常用光谱项符号来表示：n2S+1LJornMLJn为主量子数；L为总量子数；S为总自旋量子数；J为内量子数。M=2S+1,称为谱线的多重性。J又称光谱支项。每个量子数的取值分别为：*n=1，2，3，…；L=∑lI，l=0，1，2，…；S=∑ms，ims=±1/2；J=L+S.因为取矢量和，而L=|l1+l2|，|l1-l2-1|，…|l1-l2|；同样，S=0，±1，±2，…±S；及J=（L+S），（L+S-1），（L+S-2），…（L-S）。L≥S，J共有（2S+1）个。若L＜S，J共有（2L+1）。当四个量子数确定之后，原子的运动状态就确定1S0L=0，S=0，M=1，J=01P1L=1，S=