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2019年第15期广东化工
第46卷总第401期·179·
格氏试剂中氯代烷烃顶空气相色谱质谱法分析方法
建立
张军，蔡顺婷，朱建雄
(广东联捷生物科技有限公司，广东东莞523808)
[摘要]建立了顶空气相色谱质谱联用仪(HS-GC-MS)分析格氏试剂中3种氯代烷烃含量的分析方法，样品通过乙醇溶解，采用安捷伦
HP-5MS色谱柱(30m×0.250mm×0.250µm)、顶空进样(孵化炉温度70℃、进样针温度75℃、平衡时间30分钟)、程序升温方式，在5min内实
现3种待测物的完全分离。通过电子轰击离子(EI)模式及选择离子监测模式(SIM)下进行检测，按照中国药典有关杂质分析方法验证指导原则的
相关规定，验证方法的专属性、线性、准确度、精密度、稳定性。结果表明，目标物在合适的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(r)均大
于0.995；在3个不同浓度加标水平下，回收率范围为85.5%~97.6%，相对标准偏差(RSD)为2.5%~7.1%，检出限(LOD，S/N≥3)和定量限(LOQ，
S/N≥10)分别为0.10~0.25mg/L和0.25~0.60mg/L，加标样品溶液在室温保存96h后，浓度变化在10%以内。该分析方法快速、简单、准确、
可靠，完全满足格氏试剂中氯代烷烃分析检测的需求。
[关键词]格氏试剂；氯代烷烃；气相色谱质谱联用仪
[中图分类号]O65[文献标识码]A[文章编号]1007-1865(2019)15-0179-03
DevelopmentofChloroalkanesinGrignardReagentby
Headspace-Chromatography-MassSpectrometer
ZhangJun,CaiShunting,ZhuJianxiong
(GuangDongRangerBioTechnologiesCo.,Ltd.,Dongguan523808,China)
Abstract:TodevelopandvalidateamethodforsimultaneousdeterminationofthreeChloroalkanesinthegrignardreagentbyHeadspacechromatographymass
spectrometer(HS-GC-MS),Thesampleweredissolvedinethanol,separatedonanAgilentHP-5MSchromatographiccolumn(30m×0.250mm×0.250μm),The
samplewereanalyzedinfiveminutes,though,headspaceinjection(theincubatortemperaturewas70℃,injectionneedletemperaturewas75℃,equilibriumtime30
minutes),andtemperature-programmethod,Thedetectionmodewasselecttheionmonitoringmodel(SIM),Accordingtotherelevantprovisionsoftherelevant
impurityanalysismetho
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