粮食工程技术《蔬菜中有机磷农药残留的检测模拟数据处理》.docx

2021年全国职业院校技能大赛〔高职组〕农产品质量平安检测赛项

蔬菜中有机磷类农药残留的检测数据处理

赛位号：

考前须知

1、将空白样品、标准溶液与加标溶液参照农业行业标准NY/T761-2021，得到五张图谱。分别如下：

注：样品瓶2号为黄瓜空白溶液图谱。

样品瓶96号为混合标准溶液〔mg/L〕图谱。

样品瓶24、25、26号为三个加标溶液图谱。

2、定量计算请按照实验操作规程中的公式进行。

3、所有计算结果保存三位有效数字。

4、考试不能中途退场，不能提前离场。

5、考试时间：60min。

任务：

1、请各位同学根据以下操作规程与检测图谱填写检测记录单。

蔬菜中有机磷农药残留检测操作规程

考虑到竞赛的时间要求以及公平公正的大赛原那么，本工程操作规程在参照农业行业标准NY/T761-2021蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定根底上略有改动。操作规程中由组委会统一准备空白样品，每位选手做三个平行加标样，样品预处理完成后，由组委会统一送至第三方检测机构检测。

1制样

黄瓜两根去皮，切小块，放入搅拌机中，打浆。

2样品提取：

准确称取±克黄瓜匀浆于50mL离心管中，参加标液μg/mL100uL，准确移入mL乙腈，于旋涡振荡器上混匀2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有2g~3g氯化钠的50mL具塞量筒中，收集滤液2021左右，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相完全分层。

3净化：

用移液管从具塞量筒中移取乙腈相溶液于10mL刻度试管中，将其置于氮吹仪中，温度设为75℃，缓缓通入氮气，蒸发近干，用移液管移入2mL丙酮，在旋涡混合器上混匀，用滤膜过滤后，分别移入至自动进样器进样瓶中，做好标记，供色谱测定。

4测定〔由评委老师收齐样品后统一上机检测〕

〔1〕色谱柱H30m×

〔2〕温度进样口：200℃检测器：2

柱温：100℃〔保持〕,以15℃/min升至220℃，保持2m

〔3〕气体及流量

载气：氮气，流速为mL/min；

燃气：氢气，流速为75mL/min；

助燃气：空气，流速为100mL/min。

〔4〕进样方式：不分流进样。

5色谱分析

由自动进样器吸取标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，以保存时间定性，以获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比拟定量。

6定性分析

将样品溶液中未知组分的保存时间〔RT〕与标准溶液在同一色谱柱上的保存时间〔RT〕相比拟，如果样品溶液中某组分的保存时间与标准溶液中某一农药的保存时间相差在±min内的可认定为该农药。

7定量结果计算

试样中被测农药质量以质量分数以w计，单位以毫克每千克〔mg/g〕表示，按下式计算。

ω=

式中：

ρ——标准溶液中农药的质量浓度，单位为毫克每升〔mg/L〕；

A——样品溶液中被测农药的峰面积；

AS——农药标准溶液中被测农药的峰面积；

V1——提取溶剂总体积，单位为毫升〔mL〕；

V2——吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升〔mL〕；

V3——样品溶液定容体积，单位为毫升〔mL〕；

m——试样的质量，单位为克〔g〕

8回收率计算

每种农药，根据三个加标试样的农药测定质量，分别计算出一个回收率，再算出回收率平均值。

回收率根据下式计算：

式中：

g〕；

M0——空白样中农药的质量，单位为毫克〔mg〕；

Ms——参加标准农药的质量，单位为毫克〔mg〕。

9加标样RSD计算

每种农药，根据三个加标试样质量分数测定值，计算出一个RSD。

RSD根据下式计算：

式中： ——三个平行加标试样中农药质量分数平均值，单位为毫克每千克〔mg/g〕；

n——平行样品个数，为3；

i——每个平行样品。

注：所有计算结果，保存三位有效数字。