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主讲人:稻壳儿项目四配位滴定任务二饮用水硬度的测定
相关知识点1EDTA标准溶液的配制与标定2配位滴定方式及应用相关知识点任务二饮用水硬度的测定
EDTA标准溶液的配制与标定任务二饮用水硬度的测定PART01
EDTA标准滴定溶液的配制任务二饮用水硬度的测定由于EDTA(乙二胺四乙酸)微溶于水(22℃,0.02g/100mL),故不宜用来配制滴定液,常用其二钠盐(22℃,11.1g/L)来配制EDTA滴定液。01配制方法:吸附约0.3%的水分和少量的杂质,间接法配制02水的影响:应使用去离子水配制。03贮存:塑料瓶(玻璃瓶可暂时放置)。配制要点
EDTA标准滴定溶液的标定任务二饮用水硬度的测定含量不低于99.95%的金属铜、锌、镍、铅及金属氧化物或盐类如ZnSO4·7H2O、MgSO4·7H2O、CaCO3等。基准物质选择原则通常选用其中与被测金属相同的物质作基准物,标定条件与测定条件尽量一致,以减少误差。
EDTA标准滴定溶液的标定任务二饮用水硬度的测定1.以纯Zn为基准物质标定准确称取金属Zn?0.3~0.4g沿杯嘴逐滴加入10mL?HCl(1+1)置于150mL烧杯盖上表面皿溶解后,定量转移至250mL容量瓶中稀释至刻度摇匀防止试样溅出不再产生气泡必要时微热(1)Zn2+标准溶液(0.02mol/L)的制备
EDTA标准滴定溶液的标定任务二饮用水硬度的测定准确移取25.00mLZn2+标液置于250mL锥形瓶加水约30mL滴加1+1NH3·H2O溶液至溶液由黄色刚好变为橙色(2)?EDTA溶液的标定加入二甲酚橙指示剂1~2滴加5mL六亚甲基四胺溶液用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色→亮黄色滴一份加一份指示剂加入量要适宜
EDTA标准滴定溶液的标定任务二饮用水硬度的测定2.以ZnO为基准物质标定准确称取基准物ZnO0.12g加稀盐酸3mL使溶解置于250mL锥形瓶滴加氨水至溶液呈微黄色800℃灼烧至恒重甲基红指示剂1滴加蒸馏水25mL蒸馏水25mLNH3·H2O-NH4Cl缓冲液10mL铬黑T指示剂数滴用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色→纯蓝色
EDTA标准滴定溶液的标定任务二饮用水硬度的测定3.以CaCO3为基准物质标定准确称取CaCO3基准物0.5~0.6g沿杯嘴逐滴加入5~10mL?HCl(1+1)置于250mL烧杯盖上表面皿冷却至室温后,定量转移至250mL容量瓶中定容摇匀于105~110℃烘2h搅拌至CaCO3全部溶解(1)Ca2+标准溶液(0.02mol/L)的制备加热煮沸微沸1~2min
EDTA标准滴定溶液的标定任务二饮用水硬度的测定准确移取25.00mLCa2+标液置于250mL锥形瓶加水约30mL(2)?EDTA溶液的标定加入适量钙指示剂摇匀用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色→纯蓝色对立统一
配位滴定方式及应用PART02任务二饮用水硬度的测定
配位滴定方式1.直接滴定法——方便、准确任务二饮用水硬度的测定待测离子与EDTA形成稳定的配合物,满足lgcM≥6的要求。配位反应速度足够快。有变色敏锐的指示剂且无封闭现象。在选用的滴定条件下,待测离子不发生水解和沉淀反应。具备条件应用滴定Ca2+、Mg2+、Zn2+、Cd2+、Mn2+、Hg2+、Pb2+、Bi3+、Fe3+、Cu2+、Ni2+等几十种金属离子。
配位滴定方式2.返滴定法任务二饮用水硬度的测定待测离子与EDTA反应速度缓慢。在测定条件下,待测离子易发生水解等副反应。缺乏符合要求的指示剂,或待测离子对指示剂有封闭作用。适用条件做法在待测溶液中加入一定量过量的EDTA标准溶液,待被测离子反应完全后,再用另一种金属离子标准溶液回滴过量的EDTA。根据两种标准溶液的浓度及用量,即可求得待测物质的含量。
配位滴定方式2.返滴定法任务二饮用水硬度的测定pH3?4EDTA(过+定)Al3+加热煮沸2~3分钟AlY+Y剩Zn2+冷却至室温调pH5?6ZnY加二甲酚橙
配位滴定方式3.置换滴定法任务二饮用水硬度的测定利用置换反应,置换出等物质的量的另一种金属离子或置换出EDTA,然后进行滴定的方法,称为置换滴定法。置换滴定法
配位滴定方式3.置换滴定法任务二饮用水硬度的测定待测离子M与EDTA反应不完全或生成的配合物不稳定时,可用M置换出另一配合物NL中等物质的量的金属离子N,用EDTA滴定N,即可求得M的含量。置换出金属离子例2Ag++[Ni(CN)4]2-?2[Ag(CN)2]-+Ni2+EDTApH=10紫脲酸铵指示剂NiY
配位滴定方式3.置换滴定法任务
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