仪器分析-气相色谱法.pptVIP

01计算公式02浓度型03质量型线性范围是指试样量与信号之间保持线性关系的范围，用最大进样量和最小进样量的比值来表示，此范围越大，越有利于准确定量。指进入检测器的组分输出达到63%所需的时间，该时间受到检测器死体积、电路滞后等影响。希望越小越好壹贰响应时间126543通用性强，能检测多种物质，或选择性好，只对某一类物质有特别高的灵敏度。即可作常量分析，也能作微量分析，即线性范围宽。稳定性好，对色谱条件不敏感，噪音、漂移小。仪器死体积小，响应时间快。样品通过检测器时，不被破坏。操作简便，易维修，价廉。123456完美的检测器该是什么样的？工业级乙醇中含水量的测定01石油中的硫化物分析02香精成分的定性与定量03氟里昂的组成04天然气中的烃类分析05水中硝基苯类污染物的分析06农产品中的有机磷农药的分析07茶叶中有机氯农药的残留08城市空气中的有机污染物09汽车尾气中的氮氧化合物的测定10讨论题：气相色谱检测器的选择A气相色谱固定相BGasChromatographyStationaryPhaseC根据固定相形态的不同，将气相色谱分为气固色谱和气液色谱两类。（1）气固色谱固定相类名称分离对象吸附剂活性炭永久性气体和低沸点烃类硅胶永久性气体和低级烃氧化铝烃类及有机异构体，在低温下可分氢同位素分子筛特别适合永久气体和惰性气体分离合成高分子多孔小球分离气体和液体中的水，CO，CO2，CH4，低级醇，以及H2S，SO2，NH3，NO2等（2）气液色谱固定相由担体与固定液构成对担体的要求表面积大化学惰性热稳定性好机械强度高担体种类硅藻土型非硅藻土型担体原理蒸气分子受激发后被离子化，在电场作用下定向运动形成离子流，然后进行放大和记录。氢焰检测器的离子化作用机理：（发生在内层火焰中）（发生在中层火焰中）离子化效率与火焰温度、稳定性等直接相关收集效率与极化极和收集极的形状结构等密切相关与极化电压密切相关影响检测器性能的因素FID操作条件的选择气体流量载气流量：根据色谱柱条件选取氢气流量：用氮气作载气时，氢气与氮气的流量之比为1:1-1:1.5，此时不仅灵敏度高，且稳定性好。空气流量：一般，氢气与空气流量之比为1:10。气体纯度：要求高，对基线影响很大极化电压：±250V左右使用温度：大于80℃选择性检测器：对大多数有机物有响应，对无机物无响应，对含硫、卤素、氧、氮、磷的有机物响应很小。01质量型检测器02灵敏度高，一般比热导检测器高几个数量级，能检测ppb级物质，适合于痕量分析。03线性范围宽，在107以上。04结构简单、价格低廉。05FID的响应特性应用举例工作环境分析实例电子俘获检测器ECDelectroncapturedetector结构原理载气电离：，生成基流。电负性的组分俘获电子：负离子与载气电离产生的正离子复合：由于被测组分俘获电子，使基流降低，产生负信号，形成倒峰。组分浓度越高，倒峰越大。01020304放射源：63Ni或3H电子收集载气的影响温度的影响ECD的工作参数ECD是高选择性检测器，对含电负性原子或基团的化合物有高的响应。如卤素化合物、含氧、磷、硫的有机化合物和甾族化合物、金属有机化合物及螯合物等。01灵敏度高，可检测ppt级电负性物质。适合于痕量分析。02线性范围较窄，一般为103。03ECD的响应特性应用举例ECD检测器顶空分析法水中丙烯酰胺的测定GB11936-89火焰光度检测器FlamePhotometricDetectorFPD结构原理含硫试样在富氢火焰下燃烧，发生下述反应：01S原子在适当温度下生成激发态S*2，当其跃迁回基态时，发射出350-430nm的特征光谱。含磷试样以HPO*形式发射526nm的特征光谱。这些光经滤光片照射在光电倍增管上，产生光电流，经放大后信号由记录仪记录下来。0203载气：用氦气较好，氮气的灵敏度较低。对纯度要求与氢焰检测器相当，要求富氢火焰，01温度：要求高于柱温，通常高50℃。02检测器操作条件的选择响应特性选择性好，对含磷或含硫的化合物有很高的灵敏度，对烃类及其它化合物的响应值很小。应用举例亦称为火焰热离子检测器（FTD），热离子离子化检测器(TID)简称NPDNitrogenPhosphorusDete