DB12T 799-2018 工作场所空气中砷化氢的测定 原子荧光法.docxVIP

ICS13.100C52

DB12

天津市地方标准

DB12/T799—2018

工作场所空气中砷化氢的测定原子荧光法

MethodfordeterminationofArsineintheairofworkplacebyatomicfluorescencespectrometry

2018-06-07发布2018-07-08实施

天津市市场和质量监督管理委员会发布

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前言

本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。

本标准由天津市卫生和计划生育委员会提出并归口。本标准起草单位：天津市疾病预防控制中心。

本标准主要起草人：张万超、张健、赵淑岚、韩承、刘蒙蒙。

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工作场所空气中砷化氢的测定原子荧光法

1范围

本标准规定了监测工作场所空气中砷化氢浓度的标准。本标准适用于工作场所空气中气态砷化氢浓度的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范

3原子荧光法

3.1原理

工作场所空气中的砷化氢用次溴酸钠溶液采集，用原子荧光光谱法测定被原子化的砷基态原子发射的荧光强度，以荧光强度值对应砷化氢的浓度绘制标准曲线，通过测量样品的荧光强度值再将其换算为空气中砷化氢的浓度。

3.2仪器

3.2.1多孔玻板吸收管。

3.2.2空气采样器，流量0L/min～1L/min。

3.2.3具塞刻度试管，25mL。

3.2.4原子荧光光度计，具砷空心阴极灯，仪器操作参考条件参见附录A。

3.3试剂

3.3.1实验用水为去离子水；其他试剂均为优级纯。

3.3.2盐酸，p2=1.18g/mL。

3.3.3饱和溴水。

3.3.4氢氧化钠溶液，20g/L。

3.3.5吸收液：取30mL饱和溴水，加30mL水和20mL氢氧化钠溶液，摇匀，置于冰箱内保存。

3.3.6硫脲-抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲和抗坏血酸溶于100mL水中，于冰箱内保存。

3.3.7盐酸溶液，5%:50mL盐酸用水稀释至1000mL。

3.3.8盐酸羟胺溶液，150g/L:15g盐酸羟胺溶于100mL水中。

3.3.9还原剂：硼氢化钾溶液：称取1.0g氢氧化钠，加入水中，待完全溶解后，再加入4g硼氢化钾，溶解后摇匀，并稀释至200mL,现用现配。

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3.3.10标准溶液：称取0.1268g三氧化二砷(优级纯，在105℃干燥2h),用10mL氢氧化钠溶液溶解，用硫酸溶液中和；用水定量转移入1000mL容量瓶中稀释至刻度。此溶液为0.10mg/mL标准贮备液，置于冰箱内保存。临用前，用盐酸溶液稀释成25μg/L砷标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

3.4样品的采集、运输和保存

3.4.1在采样点，用1只装有5.0mL吸收液的多孔玻板吸收管，以1.0L/min流量采集15min空气样品。当吸收液开始褪色时应立即停止采样。

3.4.2采样后，立即封闭吸收管的进出气口；置清洁的容器中运输和保存。在4℃冰箱内样品至少可保存5天。

3.5分析步骤

3.5.1对照试验：将装有5.0mL吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

3.5.2标准曲线的配制和测定：取6只25mL具塞刻度试管，分别加入0.0mL～8.0mL砷标准溶液，分别加入5.0mL吸收液和0.5mL盐酸羟胺溶液，摇匀至黄色褪去，再加入2.0mL硫脲-抗坏血酸溶液，用盐酸溶液定容至刻度，配成0.0μg/L～8.0μg/L砷标准系列。参照仪器操作条件，将还原剂加入还原剂瓶，将原子荧光光度计调节至最佳测定条件，分别测定标准系列，以荧光强度对相应的砷浓度(μg/L)绘制标准曲线。

3.5.3样品处理及测定：用采过样的吸收液洗涤进气管的内壁3次后，将吸收液移入25mL比色管中，加入0.5mL盐酸羟胺溶液，摇匀至黄色褪去，再加入2mL硫脲-抗坏血酸溶液，用5%的盐酸溶液定容至25mL,摇匀供测定。用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白对