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青海省标准化协会团体标准
T/XXXXXXX—XXXX
工业盐中钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
点击此处添加标准名称的英文译名
(征求意见稿)
-XX-XX发布
XXXX-XX-XX实施
青海省标准化协会发布
I
T/XXXXXXX—XXXX
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由青海省标准化协会提出并归口。
本文件起草单位:海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海省盐湖工业股份有限公司、青海省柴达木综合地质矿产勘查院、海西州质量技术检验检测中心、西宁大学、茫崖市食品药品和质量技术检验检测中心。
本文件主要起草人:程金莲、赵枝刚、王微芝、许显宁、祁生冰、胡发霞、巫燕飞、王兴权、马文霞、叶世奎、苏昌明、肖玉萍、王培艳、赵玉峰、胡学萍、陈彩霞。
1
T/XXXXXXX—XXXX
工业盐中钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本文件规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定工业盐中钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍含量的原理、试剂、仪器和设备、试验步骤、试验数据处理和精密度。
本文件适用于以湖盐中采掘的盐或以盐湖卤水、岩盐为原料制成的工业用盐。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
样品消解定容后,由载气带入电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)经雾化系统雾化,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气体中被蒸发、原子化、电离和激发,发射出的所含离子的特征谱线经分光系统进入光谱检测器,光谱检测器依据特征光谱进行定量检测,确定各金属离子的含量。
5试剂
5.1本法所使用试剂均为分析纯,所用水为GB/T6682中规定的二级水。
5.2硝酸:优级纯。
5.3钙标准溶液:1mg/mL,市售有证标准物质。
5.4镁标准溶液:1mg/mL,市售有证标准物质。
5.5钾标准溶液:1mg/mL,市售有证标准物质。
5.6铁标准溶液:0.1mg/mL,市售有证标准物质或用有证标准物质配制。
5.7铝标准溶液:0.1mg/mL,市售有证标准物质或用有证标准物质配制。
5.8钡标准溶液:0.1mg/mL,市售有证标准物质或用有证标准物质配制。
5.9锶标准溶液:0.1mg/mL,市售有证标准物质或用有证标准物质配制。
5.10锰标准溶液:0.1mg/mL,市售有证标准物质或用有证标准物质配制。
5.11铅标准溶液:0.1mg/mL,市售有证标准物质或用有证标准物质配制。
5.12镍标准溶液:0.1mg/mL,市售有证标准物质或用有证标准物质配制。
6仪器和设备
6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
2
T/XXXXXXX—XXXX
6.2电子天平:感量±0.0001g。
6.3可调式控温电热板。
7试验步骤
7.1样品制备
称取样品约1.0g(精确至0.0001g),置于100mL烧杯中,在通风橱内加入30mL硝酸,不盖表面皿,小心摇匀,在通风橱内用电热板慢慢煮沸消化至近干涸呈湿盐状,再加入5mL硝酸、煮沸。取下冷却至室温,全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,待测。
空白试验除不加试样外,与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤。
7.2工作标准溶液的配制
在6个100mL容量瓶中,按表1分别加入钙、镁、钾、铁、铝、钡、锶、锰、铅和镍标准溶液,加入5mL硝酸,用水稀释至刻度,摇匀。
表1工作曲线溶液
元素
标准溶液
标准工作溶液
1
2
3
4
5
6
钙、镁、钾
1mg/mL
移取标准溶液体积/mL
0
1.00
2.00
4.00
8.00
10.00
工作曲线溶液浓度/(mg/L)
0
10
20
40
80
100
铁、铝、钡、
锶、锰、铅、
镍
0.1mg/mL
移取标准溶液体积/mL
0
1.00
2.00
4.00
8.00
10.00
工作曲线溶液浓度/(mg
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