实验化学反应法检查药物中的杂质.pdfVIP

天行健，君子以自强不息。地势坤，君子以厚德载物。——《周易》

实验3化学反应法检查药物中的杂质

一、目的要求

1．了解药物的杂质检查的原理和意义。

2．掌握葡萄糖中杂质检查的操作方法。

二、实验原理

对照法即限量检查法，通过取一定量待检杂质的标准溶液与一定量供试品溶液在相同

条件下处理后，比较反应结果，从而判断供试品中所含杂质是否超过限量。此法只能判断

药物所含杂质是否符合限量规定，一般不能测得杂质的准确含量。

灵敏度法是指在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应

出现，从而判断供试品中杂质含量是否符合限量规定。

三、主要仪器与试剂

分析天平、电炉，纳氏比色管等。

葡萄糖原料药，硝酸，硫酸，酚酞，NaOH，氯化钠，硝酸银等。

四、实验内容

（一）实验准备

1．仪器准备

各小组准备如下玻璃仪器，并清洗、干燥：

50ml纳氏比色管4支，250ml烧杯1只，100ml烧杯2只，50ml烧杯2只，玻璃棒

1根，10ml、5ml、1ml吸量管各1支，50ml量筒1个，20ml量筒1个。

2．试液、溶液及指示液准备

（1）酚酞指示液：取酚酞1g，置250ml小烧杯中，加95%乙醇100ml，搅拌使溶解，装

于125ml滴瓶中，即得。每排实验台配制一瓶，共400ml。

（2）0.02mol/L氢氧化钠滴定液：精密称取氢氧化钠0.80g，置1000ml容量瓶中，加水

至一半容积，摇晃使溶解，加水至刻度线，摇匀，即得。分装于125ml试剂瓶中，每排实

验台分配3瓶。

（3）稀硝酸：在1000ml容量瓶中注入约500ml水，取硝酸105ml，加入容量瓶中，摇匀，

再加水至刻度线，摇匀，即得。分装于125ml试剂瓶中，每排实验台分配3瓶。

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（4）标准氯化钠溶液：

①氯化钠贮备液：称取氯化钠0.165g，置1000ml容量瓶中，加水适量，摇晃使溶

解，再加水至刻度线，摇匀，作为贮备液。

②标准氯化钠溶液：临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至

刻度，摇匀，即得。每排实验台配制一瓶，共400ml。

（5）硝酸银试液：使用0.1mol/L的硝酸银滴定液。取硝酸银17.5g，置500ml烧杯中，

加水300ml，搅拌使溶解，过滤，滤液转入1000ml容量瓶中，加水稀释至1000ml刻度线，

摇匀，即得。分装于125ml试剂瓶中，每排实验台分配3瓶。

（6）磺基水杨酸溶液：取磺基水杨酸50g，置250ml小烧杯中，加水150ml，搅拌使溶解

（如难溶解，可水浴加热），溶液转入250ml容量瓶中，再加水稀释至刻度线，摇匀，即

得。平均分装于4个125ml滴瓶中，每排实验台分配1瓶。

（7）标准铁溶液：

①标准铁贮备液：称取硫酸铁铵[FeNH(SO)·12HO]0.863g，置1000ml量瓶中，

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加适量水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

②标准铁溶液：临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，

摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Fe)。每排实验台配制一瓶，共400ml。

（8）30%硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铵150g，置500ml烧杯中，加水约200ml，搅拌使溶解

（如难溶解，可水浴加热），溶液转入500ml容量瓶中，加水稀释至500ml刻度线，摇匀，

即得。分装于