铅(USP35--251)中文翻译_精品文档.docVIP

251铅

对化工产品中可能存在的铅实施严格的含铅量的控制可使用两种方法。其中一种方法取决于利用双硫脲溶液提取铅。对于重金属含量通常定义为铅含量，见重金属231。

本检测选择的试剂的含铅量应尽可能低，并储存于硼硅玻璃容器中。用温的稀硝酸（50%）彻底冲洗所有的玻璃器皿，再用水冲洗。

特殊试剂

氨-氰溶液——取2g氰化钾溶于15mL氢氧化铵溶液中，并用水稀释至100mL。

柠檬酸铵溶液——取40g柠檬酸铵溶于90mL水中。加入2至3滴酚红试液，然后小心地加入氢氧化铵溶液直至溶液呈红色。用几份双硫脲萃取液（见下文）尽可能将上述溶液中存在的铅全部提取出来，20mL每份，直至双硫脲溶液保持原本的橙绿色。

标准铅稀释溶液——准确量取一定量标准铅溶液（见重金属231）[每毫升含有10μg铅]，用9倍体积的稀硝酸（1%）稀释，得到浓度为1μg/mL的溶液。

双硫脲萃取液——取30mg双硫脲溶于1000mL氯仿中，加入5mL乙醇。将上述溶液储存于冰箱中。

使用之前，将适量双硫脲萃取液于其一半体积的稀硝酸（1%）一起振摇混合，弃去硝酸层。

盐酸羟胺溶液——取20g盐酸羟胺溶于足量水中，约得到65mL溶液。转移至分离器中，加入5滴麝香草酚蓝试液，再加入氢氧化铵直至溶液呈黄色。加入10mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（4%），混合，静置5分钟。用氯仿连续萃取上述溶液，每份10-至15-mL氯仿，直至一份5-mL氯仿萃取液加硫酸铜试液振摇后不呈现黄色。再加如3N盐酸直至溶液呈粉色（如有必要，加入1至2滴或更多的麝香草酚蓝试液），然后用水稀释至100mL。

氰化钾溶液——取50g氰化钾溶于足量水中，得到100mL溶液。加入双硫脲萃取液萃取上述溶液中的铅，按照“柠檬酸铵溶液”中所述操作。然后通过加入氯仿振摇，萃取出该氰化物溶液中残留的所有双硫脲。最后用足量水稀释该氰化物溶液，得到氰化钾浓度为10g/100mL的溶液。

标准双硫脲溶液——取10mg双硫脲溶于1000mL氯仿中。保存于具玻璃塞的无铅瓶中，适当包装以避光，储存于冰箱中。

供试品——[注意：如果在下述制备过程中，待测产品反应过快，并且在加热之前加入5mL硫酸时即开始炭化，那么使用10mL冷却的稀硝酸（50%）代替，并在加热前加入几滴双氧水。]若无特殊要求，按下列方法制备供试品。[注意：此过程中需使用安全防护措施，因为某些物质遇到双氧水可能会产生爆炸反应。]取1.0g待测产品于烧瓶中，加入5mL硫酸以及一点玻璃珠，置于通风橱内一块热板上，直至开始炭化。其他合适的加热方法也可替代。（如有必要，再补加适量硫酸充分湿润样品，但硫酸总量不要超过10mL。）小心地逐滴加入30%双氧水，使得每滴之间反应消退并继续加热。起初几滴应非常缓慢地滴加，小心混合以避免产生爆炸反应，当泡沫过多时应停止加热。搅拌该溶液，防止未反应的样品在烧瓶壁上结块。[注意：无论何时，该混合物变棕色或颜色变深，立即加入双氧水。]继续反应直至样品被完全破坏，产生大量的三氧化硫烟雾，溶液变成无色。冷却，小心地加入10mL水，蒸发直至再次产生三氧化硫烟雾，再次冷却。加入另一份10mL水，重复上述过程，去除任何双氧水残留。最后小心地用10mL水稀释，并冷却。

步骤——取用10mL水冲洗过的供试品，或者专著所要求的一定体积的供试品，置于分离器中。除非有特别说明，加入6mL柠檬酸铵溶液以及2mL盐酸羟胺溶液。（对于铁盐中铅含量的测定，使用10mL柠檬酸铵溶液。）滴加2滴麝香草酚蓝试液后，加入氢氧化铵使得溶液呈碱性（颜色呈红色）。如有必要将上述溶液冷却，加入2mL氰化钾溶液。然后立即用5-mL每份的几份双硫脲萃取液萃取，将每份萃取液转移至另一分离器中，直至双硫脲溶液呈现原本的橙色。将混合的双硫脲溶液与20mL稀硝酸（1%）一起振摇30秒，弃掉氯仿层。向酸层加入5.0mL标准双硫脲溶液以及4mL氨-氰溶液，振摇30秒：氯仿层的颜色不得出现深于对照品的紫色。对照品是用一定量的标准铅稀释液（相当于检测样品中所允许存在的铅的量），以及相同量的相同试剂、相同的方法制备而成。