仪器分析原子吸收课件.pptVIP

11,检测器使用光电倍增管放大光电流方法,可以放大1000000倍,最大电流10μA22,放大器经过光电倍增管后信号还不够强,需要再放大33,对数变换器44,显示装置检测系统物理干扰化学干扰光谱干扰6.4干扰及消除方法物理干扰：试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化（如粘度、表面张力或溶液的密度等的变化）而引起的干扰效应对火焰原子化法而言，影响试样喷入火焰的速度（粘度）、雾化效率、雾滴的大小及其分布（表面张力）、溶剂和固体微粒的蒸发（溶剂的蒸气压）等。最终都影响进入火焰的待测原子数目，因而影响A的测量。显然，物理干扰与试样的基体组成有关消除办法：配制与被测试样组成相近的标准溶液或采用标准加入法。若试样溶液的浓度高，还可采用稀释法；加入表面活性剂或有机溶剂123一物理干扰化学干扰：是由于被测元素原子与共存组分发生化学反应而引起的干扰待测元素与干扰组分形成更稳定的化合物（主要来源）如磷酸根干扰钙的测定。又如，例：a、钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物；b、硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物测元素在火焰中形成稳定的氧化物、氮化物、氢氧化物、碳化物等。如，用空气－－乙炔火焰测定Al，Si等时，由于形成稳定的氧化物，原子化效率低，测定的灵敏度很低；在石墨炉原子化器中，W,B,La,Zr,Mo等易形成稳定的碳化物，使测定的灵敏度降低待测元素在高温原子化过程中因电离作用而引起基态原子数减少的干扰（主要存在于火焰原子化中）电离作用大小与：①待测元素电离电位大小有关——一般：电离电位6eV，易发生电离②火焰温度有关——火焰温度越高↑，越易发生电离↑如碱及碱土元素二化学干扰消除化学干扰的方法.加入消电离剂，如NaCl、KCl、CsCl等,消电离剂是比被测元素电离电位低的元素，相同条件下消电离剂首先电离，产生大量的电子，抑制被测元素的电离,或控制原子化温度。例：加入足量的铯盐，抑制K、Na的电离.加入释放剂，释放剂的作用是释放剂与干扰物质能生成比被测元素更稳定的化合物，使被测元素释放出来。例如，磷酸根干扰钙的测定，可在试液中加入镧、锶盐，镧、锶与磷酸根首先生成比钙更稳定的磷酸盐，就相当于把钙释放出来③.加入保护剂：保护剂作用是它可与被测元素生成易分解的或更稳定的配合物，防止被测元素与干扰组份生成难离解的化合物。保护剂一般是有机配合剂。例如，EDTA、8-羟基喹啉。如，磷酸根干扰钙的测定，可在试液中加入EDTA，此时Ca转化为Ca-EDTA络合物，它在火焰中容易原子化，就消除了磷酸根的干扰④.加入缓冲剂：即在试样和标准溶液中均加入大量的干扰元素，使干扰达到饱和并趋于稳定。如用乙炔-N2O火焰测定Ti时，Al抑制Ti的吸收有干扰，但如果在试样和标准溶液中均加入200μg/g的Al盐，Al对Ti的干扰趋于稳定，从而消除其干扰??除了加上述试剂消除干扰外，还可以采用标准加入法来消除干扰。当上述方法均无效时，则必须分离6.3仪器及其组成用锐线光源作为原子吸收的光源01分光系统在原子化器后、检测器前，以避免来自火焰的辐射直接照射在光电检测器上，造成检测器损坏或使准确度降低02为了区分光源和火焰发射的辐射，把光源信号调制成交流信号，可以避免火焰直流信号的干扰03与紫外光谱仪器不同之处有以下几点光源的作用发射待测元素的特征共振辐射对AAS光源的要求：)发射稳定的共振线，且为锐线，Δν≤2×10-3nm)强度大，没有或只有很小的连续背景)操作方便，寿命长一光源空心阴极灯的构造阴极:钨棒作成圆筒形筒内熔入被测元素阳极:钨棒装有钛,锆,钽金属作成的阳极管内充气：氩或氖称载气极间加压500--300伏要求稳流电源供电。010203043空心阴极灯无极放电灯工作过程：由于没有电极提供能量，该灯依靠射频(RF)或微波作用于低压惰性气体并使之电离，高速带电离子撞击金属原子产生锐线

特点：无电极；发射的光强度高(是HCL的1～2个数量级)；但可靠性及寿命比HCL低，只有约15种元素可制得该灯原子化器的基本要求：足够高的原子化效率；良好的稳定性和重现性；操作简单及低的干扰水平火焰原子化：简单，快速，对大多数元素有比较高的灵敏度，使用最广泛原子化器的功能：提供能量使试样干燥，蒸发和原子化无火焰原子化：原子化效率高，灵敏度和检测限好于火焰法，基体效应大，重现性差二原子化系统火焰原子化器01火焰原子化法中，常用的是预混合型原子化器，由雾化器、雾化室和燃烧器三部分组成。它是将液体试样经雾化器形成雾粒，这些雾粒在雾化室中与气体(燃气与助燃气)均匀混合，除去大液滴后，再进入燃烧