DB12T 795-2018 生活饮用水中5种人工合成甜味剂的测定 液相色谱-串联质谱法　　.docxVIP

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DB12

天津市地方标准

DB12/T795—2018

生活饮用水中5种人工合成甜味剂的测定液相色谱-串联质谱法

Determinationoffivekindsofartificialsweetenersindrinkingwaterliquid

chromatography-tandemmassspectrometrymethod

2018-06-07发布2018-07-08实施天津市市场和质量监督管理委员会发布

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DB12/T795—2018

前言

本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》编制。

本标准由天津市卫生和计划生育委员会提出并归口。本标准起草单位：天津市疾病预防控制中心。

本标准主要起草人：夏义平、张明月、张维、吕光、马永民。

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DB12/T795—2018

生活饮用水中5种人工合成甜味剂的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中5种人工合成甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖)含量的原理、测定方法、检出限、准确度和精密度。

本标准适用于生活饮用水中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖的检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验用水规格和试验方法。

3原理

生活饮用水中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖经过固相苯取浓缩后，经反相色谱柱分离，电喷雾离子源离子化，多反应离子监测(MRM)检测，外标法定量。

4试剂和材料

4.1除非另有说明，本方法使用的试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.2安赛蜜标准品：纯度≥99%,基本信息参见附录A。

4.3糖精钠标准品：纯度≥99%,基本信息参见附录A。

4.4甜蜜素标准品：纯度≥99%,基本信息参见附录A。

4.5阿斯巴甜标准品：纯度≥99%,基本信息参见附录A。

4.6三氯蔗糖标准品：纯度≥99%,基本信息参见附录A。

4.7甲醇(CH30H):色谱纯。

4.8乙腈(CH3CN):色谱纯。

4.9三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris)。

4.10磷酸：优级纯。

4.11乙酸铵：优级纯。

4.12甲醇-水(1:1):量取100mL甲醇，加入100mL水，混匀备用。

4.13标准储备液：称取5种人工合成甜味剂标准品10.0mg(精确至0.0001g),置于10mL容量瓶中加甲醇-水(4.11)定容至刻度，配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，此溶液-18℃下避光保存，可

稳定12个月以上。

4.14混合标准中间液：取4.12中标准储备液适量，用甲醇-水(4.11)配制成10μg/mL的标准混合液。4℃下避光保存，可稳定3个月以上。

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4.15标准工作溶液的配制：吸取适量的4.13中混合标准中间溶液，用甲醇-水(1:1体积比)配制成适当浓度的混合标准工作溶液，使用前配制。

4.16固相苯取柱：HLB固相萃取柱，6mL,200mg或相当者。

4.17硝酸纤维膜：0.45μm。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源(ESI)。

5.2固相苯取装置：可通过真空泵调节流速，流速范围1mL/min～20mL/min。

5.3浓缩仪及配套浓缩管。

5.4漩涡振荡器。

6水样的采集与保存

打开白米水龙头，放水数分钟后，采集500mL水样于聚丙烯瓶中，用磷酸调pH2,4℃冰箱保存。水样在测定前放至室温并过0.45μm的硝酸纤维膜。

7测定步骤

7.1样品预处理

用5mL甲醇与5mL水对HLB固相萃取柱进行活化，将小柱装入固相萃取装置，使酸化好的样品以4mL/min的速度上样，上样量为200mL,再以6mL甲醇洗脱，于40℃下，用氮吹仪吹至近干，以50%甲醇水定容至1mL,待测。

7.2测定参考条件

7.2.1液相色谱参考条件

7.2.1.1色谱柱：HSST3,2.1mm×100mm,1.7μm或相当者。

7.2.1.2