仪器分析-第七章原子吸收光谱-zcq.pptVIP

*一、流程generalprocess二、光源＊lightsources三、原子化装置＊deviceofatomization四、单色器＊Monochromators五、检测器detector第三节

原子吸收

光谱仪器atomicabsorptionspectrometer原子吸收光谱仪（1）*原子吸收光谱仪（2）*原子吸收光谱仪（3）*原子吸收光谱仪（4）*原子吸收光谱仪*1.特点一、流程*logo采用锐线光源样品(原子化系统)在单色器之前原子化系统2.原子吸收中的原子发射现象*在原子化过程中，基态原子对同频率辐射产生吸收,但也有激发态原子发射谱线,对测量将产生一定干扰。消除干扰措施：将发射光调制成一定频率；检测器只接受该频率的光信号；原子化过程发射的非调频光信号不被检测；二、光源*作用：提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。要求：（1）发射待测元素的共振线,且为锐线;（2）辐射光强度大;（3）稳定性好、寿命长。（动画）1.空心阴极灯结构：2.空心阴极灯的原理*正离子具有很大的能量,当动能晶格能,使阴极表面金属原子溅射出来→No，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发→Nj；01施加适当电压时，阴极放出电子,电子将从空心阴极内壁流向阳极；02电子被两极间所加电压加速,与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击；03于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱→特征光谱。043.空心阴极灯的光谱特性和影响因素*缺点：1每测一种元素需更换相应的灯。2一般不做定性分析.影响谱线性质的因素:1谱线波长:取决于阴极材料，可制成相应空心阴极灯.2谱线宽度:取决于载气压力和灯电流3谱线强度:取决于载气种类、灯电流、供电方式4背景:取决于内充气体和杂质气体5稳定性:预热15―20min稳定6寿命:用久之后,灯内气体压强下降,阴极物质溅射减少,共振线强度下降,灵敏度降低.特性:辐射光强度大，谱线窄，光强稳定，背景小.三、原子化系统*作用提供能量,使试液干燥、蒸发、原子化，将试样中待测组分转变成N0。2.原子化方法*火焰原子化器无火焰原子化器—电热高温石墨炉3.火焰原子化装置*结构：雾化器、雾化室、燃烧器、火焰（动画）雾化器作用：引入试液并使之雾化雾化室”雾化室作用:使试样进一步细小、均匀。使燃气、助燃气和细小的雾滴充分均匀→气溶胶起“缓和”混合气压的作用，使火焰稳定。要求:雾滴颗粒细小，粒径均匀；雾化量大，雾化效率高；燃烧器作用：产生火焰并使试样蒸发和原子化的装置。类型：燃烧器由不锈钢材料制成，耐腐蚀、耐高温。单缝燃烧器应用最广，燃烧器的高度可上下调节，以便选择适宜的火焰原子化区。（4）火焰*试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，解离等过程产生基态原子→No火焰温度如何选择？保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；火焰温度越高，产生的Nj越多；火焰温度取决于燃气与助燃气类型。火焰类型：*化学计量火焰：（正常焰、中性焰）温度高、干扰少、稳定、背景低；富燃火焰：（还原性火焰）助燃气少、燃气增多，燃烧不完全，适合易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。贫燃火焰（氧化性气氛）助燃气过量、燃烧完全，火焰温度低适用于易解离元素。如：碱金属测定火焰原子化过程*试液经过雾化、干燥、气化、解离，成为基态原子蒸气，即MX(1)脱溶MX(s)气化MX(g)原子化Mo(g)+Xo(g)Mo(g)可能进一步被激发和电离，即M＊(g)Mo(g)M﹢(g)+e在乙炔—空气焰燃烧中，存在着OH、C、CO、CH等气态分解产物，某些金属元素的No易形成难解离的氧化物(MO)或氢氧化物(MOH)，使No减少，并且这些MO和MOH分子可能被激发，形成分子光谱干扰，即Mo(g)十OMO(g)MO＊(g)Mo(g)+OHMOH(g)MOH＊(g)小结：试液在火焰原子化过程中，往往伴随着一系列反应。No被激发、电离或者形成氧化物、氢氧化物等副反