16第十六周《药物分析 第六章 典型药物分析技术 》一体化课件 .pptx

第六章

典型药物分析技术

目录

第一节芳酸及其酯类药物分析

第二节芳胺类药物分析

第三节巴比妥类药物分析

第四节杂环类药物分析

第五节生物碱类药物分析

第六节糖类药物分析

第七节维生素类药物分析

第六节糖类药物分析

掌握

葡萄糖的鉴别和含量测定的原理、方法与操作。

熟悉

葡萄糖中主要特殊杂质的来源及检查方法。

了解

糖类药物的结构特征和主要理化性质。

学习目标

一、葡萄糖结构与性质

葡萄糖

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二、葡萄糖及其制剂的分析

二、葡萄糖及其制剂的分析

（一）性状

1．外观

2．溶解度

3.比旋度

无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜

在水中易溶，在乙醇中微溶

取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试

液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，

在25℃时，依法测定，比旋度为+52.6°至+53.2°

二、葡萄糖及其制剂的分析

（二）鉴别

1．与碱性酒石酸铜试液的反应

2．红外分光光度法

原理：半缩醛的环状结构，可开环形成具有醛基的链状结构，具有还原性。

操作：与碱性酒石酸铜试液共热，可将Cu2+还原，生成红色氧化亚铜沉淀。

操作：取干燥失重项下的本品适量，依法测定，

判断：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集702图）一致。

二、葡萄糖及其制剂的分析

（三）杂质检查

1.酸度

（1）杂质来源

（2）检查方法

2.乙醇溶液的澄清度

（1）杂质来源

（2）检查方法

3.亚硫酸盐与可溶性淀粉

（1）杂质来源

（2）检查方法

4.蛋白质

（1）杂质来源

（2）检查方法

1.酸度

（1）杂质来源：葡萄糖分子中有半缩醛羟基，易被氧化酸，所以要检查其酸度。

（2）操作：取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应显粉红色。

课堂问答

葡萄糖酸度检查中，如果同学们看到最后的溶液显红色，说明什么？如果显无色，又说明什么？

2.乙醇溶液的澄清度

（1）杂质来源：此法主要用于控制葡萄糖中的糊精。葡萄糖可溶于热乙醇，而糊精在热乙醇中溶解度小。

（2）检查方法：取本品l.0g，加乙醇20ml，置水浴上加热回流约40分钟，溶液应澄清；若供试品中有糊精，则澄清度差。

3.亚硫酸盐与可溶性淀粉

（1）杂质来源：在制备葡萄糖过程中，原料中部分硫酸被还原，可能产生亚硫酸盐，具有还原性；而原料中的淀粉亦可能残留在葡萄糖中，故在供试品中需检查亚硫酸盐和可溶性淀粉。

（2）检查方法：取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。若供试品中有亚硫酸盐，碘液会褪色；若供试品中有可溶性淀粉，遇碘则显蓝色。

4.蛋白质

（1）杂质来源：制备葡萄糖的原料淀粉主要通过植物的根、茎、种子提取而获得，在提取过程中常有蛋白质被同时提出，故需检查供试品中是否有蛋白质残留。蛋白质类杂质遇酸即变性产生沉淀，可利用此特点进行检查。

（2）操作：取本品l.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5)3ml，不得发生沉淀。

5.5-羟甲基糠醛

（1）杂质来源：葡萄糖原料药不需要做此项检查，但葡萄糖注射液在制备过程中，由于受到灭菌温度、时间、溶液的pH等因素的影响，能产生脱水反应，生成5-羟甲基糠醛，进而聚合生成有色沉淀，或进一步分解最终生成乙酰丙酸与甲酸，导致其注射液变黄，产生沉淀，pH下降等现象。因此《中国药典》2020年版规定葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液等都要检查5-羟甲基糠醛。

（2）操作：精密量取本品适量（约相当于葡萄糖0.1g），置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在284nm的波长处测定，吸光度不得大于0.32。

（四）含量测定

二、葡萄糖及其制剂的分析

葡萄糖注射液的含量测定

课堂问答

大于10%葡萄糖注射液含量的测定中，为什么要加适量的氨试液，放置10分钟，再依法测定其旋光度？

二、葡萄糖注射液的含量测定

3.计算公式：

式中，C为葡萄糖的浓度（g/100ml）

α为测得的旋光度

2.0852为换算因数

知识拓展

葡萄糖注射液含量测定计算中换算因数2.0852的由来

无水葡萄糖25℃时的比旋度为＋52.75°，测定管长度选用1dm。无水葡萄糖的浓度：

含1分子水的葡萄糖的浓度：

因此，可将计算公式简化为：

需注意的是，应用该简化公式计算。

4．注意事项

（1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动。

（2）测定葡萄糖注射液含量时，温度是25℃±0.5℃。

（3）物质的比旋度与测定