《材料化学分析》 项目7水泥化学分析.pptx

项目七水泥化学分析《材料化学分析》

任务一试样的分解任务二硅含量的测定目录/CONTENTS任务三铁、铝、钙、镁含量测定

试样的分解任务一学习水泥试样的分解方法和处理要求,将固体试样处理成便于分离和测定的溶液,通过碳酸钠半熔(烧结)法分解试样?学习目标利用固定称样法称取一定量的水泥试样,并以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加入固体氯化铵于蒸汽水浴上加热蒸发,使硅酸凝聚,经过滤洗涤后使不可溶SiO2与其他可溶组分分离?任务描述

一?水泥试样的分解在水泥的化学分析中一般将试样制成溶液后再分析,因此试样的分解是重要的步骤之一?它不仅直接关系到待测组分转变为适合的测定形态,也关系到以后的分离和测定?如果分解方法选择不当,就会增加不必要的分离手续,给测定造成困难和增大误差,有时甚至使测定无法进行?在这里我们将着重介绍水泥试样分解中常用的碳酸钠半熔烧结法和氟硅酸钾容量法?碳酸钠半熔烧结法分解试样:使用铂坩埚半熔(烧结)?用碳酸钠半熔(烧结)法分解试样,一般用试料质量0.6~1倍的碳酸钠,可使样品达到完全分解的目的?在水泥化学分析中,采用氯化铵称量分析法测定二氧化硅的系统分析方法时,基本上都用半熔法分解试样?为使试样较快地分解完全,应先将试料放入铂坩埚中在950~1000℃下灼烧10min,然后加研细的无水碳酸钠在同样温度下灼烧10min?

一?水泥试样的分解碱熔以后的水泥试样用HCl分解后,即可析出无定形硅酸沉淀,但沉淀不完全,而且吸附严重?采用加热蒸发至近干和加固体氯化铵两种措施,使溶胶状态的硅酸尽可能全部析出?蒸干脱水要将溶液控制在100~110℃温度下蒸发至近干?超过110℃,溶液中的铁?铝等离子易水解生成难溶性碱式盐而混在硅酸凝胶中,这样会使二氧化硅的含量偏高,而铁?铝的氧化物含量偏低,故加热蒸干时,要采用水浴法以控制温度?加入固体氯化铵是因为氯化铵易水解生成NH3?H2O和HCl,在加热时它们易挥发逸出,从而消耗了水,故能促进硅酸水溶胶脱水?含水硅酸的组成不固定,沉淀必须经高温灼烧才能得到成分固定的?雪白而又疏松的粉末状SiO2,然后称量,根据沉淀的质量计算SiO2的质量分数?

二、检查氯离子(Cl-)(硝酸银检验)按规定洗涤沉淀数次后,用数滴水淋洗漏斗的下端,用数毫升水洗涤滤纸和沉淀,将滤液收集在试管中,加几滴硝酸银溶液,观察试管中溶液是否浑浊?如果浑浊,继续洗涤并检验,直至用硝酸银检验不再浑浊为止?三、用体积比表示试剂稀释程度,例如:盐酸(1+1)表示1份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合?

任务实施水泥试样的固定称样?试样分解操作的注意事项?（一）集中教学学生以2人为一组,进行试样分解的操作?称取约0.5g试样(m1),精确至0.0001g,置于铂坩埚中,将盖斜置于坩埚上,在950~1000℃下灼烧5min,取出坩埚冷却?用玻璃棒仔细压碎块状物,加入(0.30士0.01)g已磨细的无水碳酸钠,仔细混匀?再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min,取出坩埚冷却?（二）实操训练

任务实施将烧结块移入瓷蒸发皿中,加入少量水润湿,用平头玻璃棒压碎块状物,盖上表面皿,从皿口慢慢加入5mL盐酸及2~3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩埚数次,洗液合并于蒸发皿中?将蒸发皿置于蒸汽水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面皿?蒸发至糊状后,加入约1g氯化铵,充分搅匀,在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min?蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒?取下蒸发皿,加入10~20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解?用中速定量滤纸过滤,用胶头擦棒擦洗玻璃棒及蒸发皿,用热盐酸(3+97)洗涤沉淀3~4次,然后用热水充分洗涤沉淀,直至检验无氯离子为止,滤液及洗液收集于250mL容量瓶中并定容?（二）实训操作

任务实施1.分析天平的使用规范,所称样品量符合称量范围?2.高温炉和水浴锅的操作规范,送样入炉动作规范?3.坩埚及玻璃仪器的使用符合要求?4.所配制试剂贴上标签,注明配制日期?浓度?配制者姓名?5.沉淀洗涤动作规范?6.正确检验沉淀是否洗涤完全?7.带沉淀滤纸的折叠手法正确?8.加热时间和温度控制正确?9.试剂加入量控制正确?10.定容操作规范?11.在规定时间内完成操作?（三）完成任务要求

任务二硅含量的测定学习沉淀重量法,利用差减称量法完成水泥试样中SiO2含量测定操作和计算?学习目标通过沉淀重量法,利用差减称量法,得到SiO2质量,并利用百分含量公式计算求出SiO2的准确含量?任务描述

一?沉淀重量法(1)试样以无水碳酸钠烧结,使SiO2转变成可溶性硅酸盐:(2)加入盐酸溶液,形成含有大量水分的无定形硅酸沉淀:(3)加入足量固体氯化铵