药物分析：维生素类药物的分析.pptVIP

碘量法2,6-二氯靛酚滴定法HPLC?含量测定淀粉指示液，终点至蓝色不消失原理?碘量法具有较强还原性，可被氧化H+反应摩尔比1∶1（原料、片剂、注射液）方法Vc+新沸放冷H2O+稀HAc溶解立即用标准I2滴定至Blue淀粉指示液讨论新沸放冷H2O减少水中O2对测定的影响减慢VitC被O2氧化速度稀HAc,立即滴定附加剂干扰的排除片剂——滑石粉——过滤丙酮甲醛注射剂——抗氧剂——焦亚硫酸钠计算×W标示量V注射剂原料药、片剂、注射剂？1例：维生素C注射液（规格2ml：0.1g）的含量测定：精密量取本品2ml，加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.1003mol/L）滴定，至溶液显兰色并持续30秒钟不褪，消耗10.56ml。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。计算维生素C注射液的标示量%。×W标示量V注射剂1?2,6-二氯靛酚滴定法USPJP原理方法自身指示终点法溶液显玫瑰红色时，即为终点玫瑰红无色还原快速滴定2min内酸性环境HPO3-HAc稳定VitC防止其他还原性物质干扰并非维生素C的专一反应讨论例多种维生素片中VitA、VitB1、VitB2、VitB6、烟酰胺、VitC、VitE的含量测定色谱柱ODS流动相A、水-甲醇（4：1）B、甲醇检测波长272nm280nm?HPLC法对象制剂、生物样品、果汁梯度洗脱一、维生素A（共轭多烯侧链）的三氯化锑鉴别反应和三点校正法测定含量的原理、波长选择方法、生物效价二、维生素E（水解还原性）的鉴别试验，游离生育酚的检查，GC的应用三、维生素B1（杂环、碱性、还原性）的硫色素鉴别反应，非水滴定、紫外法测定含量的应用四、维生素C（烯二醇、还原性、酸性）的2,6-二氯靛酚、硝酸银鉴别反应,碘量法的原理与注意事项、与二氯靛酚法的比较?知识点回顾测定对象:VitA醇?第二法等吸收度法(皂化法)λ1=325nmλ2=310nmλ3=334nm等吸收度法（6/7吸收度法）校正公式测定波长300、310、325、334第一法无法消除杂质干扰时用此法维生素A含量是用生物效价表示单位IU/g（国际单位）换算因数计算要求1g维生素A醋酸酯相当的国际单位数为1g维生素A醇相当的国际单位数为(VitA酯)(VitA醇)换算因数第一法测定维生素A醋酸酯时，换算因素为1900第二法测定维生素A醇时，换算因素为1830换算因数由纯品计算而得应用：维生素A胶丸的测定，求标示量％A328或A328校正03%－15%－3%第二法第二法?维生素E生育酚***R1、R2均为CH3R1、R2为H和CH3R1、R2均为H生物效价右旋体：消旋体=1.4：10（天然品）（合成品）乙酰化（生育酚醋酸酯）结构：dl－α－生育酚醋酸酯游离生育酚还原性水解维生素E?硝酸反应?鉴别试验水解橙红色HNO3强氧化剂邻醌结构75℃15′?三氯化铁－联吡啶反应△[O]弱氧化剂原理利用游离生育酚的还原性，将硫酸铈还原成硫酸亚铈?杂质检查铈量法检查游离生育酚1:2反应摩尔比硫酸铈滴定液（0.01mol/L）二苯胺（亮黄→灰紫）药典规定取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，用（0.01mol/L）硫酸铈液滴定，消耗硫酸铈液≤1.0ml，限量≤2.15％?含量测定?GC法特点选择性好灵敏度高速度快分离效能好挥发性低、不稳定、极性强→衍生化易受样品蒸气压限制ChP维生素E原料及其制剂气相色谱法ChP内标法加校正因子内标物正三十二烷固定相硅酮（OV—17）检测器氢火焰离子化检测器√供试液（样品+内标）对照液（对照+内