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分析试样的采集冷冻干燥法样品放在冷冻干燥室内，抽真空至（10-50mmHg),水变成冰，2-3天后冰全部升华用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易挥发组分的干燥。NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易挥发的As,Hg等损失，I有明显损失，Br在酸性溶液中有损失关键词：破碎过筛混合缩分2-2试样的制备1、掌握试样破碎、过筛、混匀、缩分的方法。2、掌握缩分次数的计算。学习要点

试样的制备学习重点与难点试样的制备学习重点：缩分的方法及缩分次数的计算。学习难点：缩分的方法及缩分次数的计算。取样样品一、破碎和过筛破碎：用机械或人工方法将试样逐步破碎。粗碎：粉碎至通过4-6号筛中碎：粉碎至通过20号筛 细碎：粉碎至通过100-200号筛研磨分析试样试样的制备试样的制备二、混合与缩分将破碎后的试样的质量逐步地减少。通常采用四分法，即将过筛后的试样混匀，堆为锥开拓后压为圆饼状，通过中心分为中等份，弃去对角的两份。如此进行下去，一直到满足要求为止。混合缩分混合保留保留弃去弃去缩分保留保留弃去弃去试样的制备2-3试样的分解关键词：干式灰化法溶解法湿式灰化法熔融法微波辅助消解法半熔法掌握溶解法、熔融法、干式灰化法、湿式灰化法和微波辅助消解法的试样分解方法原理在样品分解中的应用。学习要点

试样的分解学习重点与难点试样的分解学习重点：熔融法、灰化法、和微波辅助消解的分解方法原理。学习难点：熔融法、灰化法、和微波辅助消解的分解方法原理。试样的分解根据分解试样时所用的试剂不同，分解方法可分别为溶解法和熔融法。溶解法是将试样溶解在酸或其它溶剂中。熔融法则将固体熔剂与试样混和在高温下加热盐，使待测组分转变为可溶于水或酸的化合物。分解方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分析试样的分解2.3.1溶解法由于酸较易提纯，过量的酸，除磷酸外，也较易除去，分解时，不会引进除氢离子以外的阳离子，操作简单，使用温度低，对容器腐蚀性小等优点，应用较广。溶解法：用适当的溶剂将固体样品溶解转化为液体样品，同时将待测组分转化为可测定形态。试样的分解常用溶剂：水、酸、碱或混合酸酸：盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸混酸：王水、硝酸+高氯酸，HF+硫酸、HF+硝酸等；NaOH：溶液用于溶解一些两性金属（Al）和氧化物一般顺序为：H2O→HCl→HNO3→碱→王水试样的分解2.3.2熔融法将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中，在高温下熔融，分解试样，通过复分解反应使被测组分转化为能溶于水或酸的形式，再用水或酸浸取，使其定量进入溶液。熔剂可分为酸性熔剂及碱性熔剂。常用熔剂有Na2CO3、Na2O2、NaOH、KOH、硼砂-硼酸、焦磷酸钾等。试样的分解*****第2章

分析试样的采集与制备

教学课时：2学时关键词：采集制备第2章分解预处理1、理解试样采集的要求。2、理解固体、液体、气体试样采集的方法。3、掌握固体试样的制备方法。4、理解试样分解的几种方法及不同试样的分解方式。5、理解预处理的目的。分析试样的采集与制备本章学习要点

学习重点：1、试样的取样原则和方法。2、固体试样取样的单元数及最小质量的确定。3、试样分解的一般原则和方法。学习难点：1、根据试样的组成特性、待测组分的性质及分析目的，选择合适的取样和分解方法。2、固体试样取样的单元数及最小质量的确定。分析试样的采集与制备本章学习重点与难点2-1试样的采集关键词：代表性采集单元最小质量分析试样的采集学习要点1、掌握样品采样单元数的确定公式及最小质量的确定方法。2、掌握不同样品的采样原则和方法。分析试样的采集与制备学习重点与难点学习重点：1、试样的取样原则和方法。2、固体试样取样的单元数及最小质量的确定。学习难点：固体试样取样的单元数及最小质量的确定。分析试样的采集分析试样的采集:指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。（随机取样、周期取样、选择性取样）注意:样品状态、样品的来源、分析方法、对分析结果的要求取样的基本原则－－－代表性2.1.1固体试样分析试样的采