仪器分析第九章-原子吸收光谱分析.pptVIP

第二节原子吸收光谱仪结构流程雾化器火焰原子化系统混合室燃烧器主要由：雾化器混合室燃烧器三部分组成。雾化器作用：使试液雾化成气溶胶，使气溶胶的雾粒更为细微、均匀。雾化效率：5％-15％第二节原子吸收光谱仪结构流程混合室混合室的作用：除去大雾滴；使气溶胶与燃气、助燃气充分混合均匀后进入燃烧器以减小对火焰的扰动，降低噪声。第二节原子吸收光谱仪结构流程(3).燃烧器燃烧器的作用：产生火焰，使进入火焰的气溶胶蒸发和原子化。MX液体试样MX固体微粒MX气态分子M基态原子干燥熔融、蒸发解离原子化过程第二节原子吸收光谱仪结构流程(4).火焰的氧化与还原特性按照火焰燃气与助燃气的比例不同，火焰可以分为三类：燃气助燃气≥＝≤化学计量比富燃火焰化学计量火焰贫燃火焰010203A.化学计量火焰：燃烧完全，温度高、稳定、干扰少、背景低，适合于许多元素的测定。B.富燃火焰：燃烧不完全，温度略低；具有还原性；适合于易形成难解离氧化物的元素测定；干扰较多；背景高。C.贫燃火焰：温度较低，有较强的氧化性，有利于测定易解离，易电离元素，如碱、碱土金属。第二节原子吸收光谱仪结构流程第二节原子吸收光谱仪结构流程明确一点:在火焰原子化中,火焰温度越高,产生的热激发态原子增多,对定量不利。通常在保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰,使得基态原子的激发依赖于对光的吸收。01火焰原子化器的特点：02优点：操作简单，火焰稳定，测量精密度高，应用范围广。03缺点：试样利用率低，检出限受到限制；只可以液体进样。第二节原子吸收光谱仪结构流程第二节原子吸收光谱仪结构流程2.非火焰原子化系统(1).石墨炉原子化法石墨炉原子化法、氢化物原子化法、冷原子原子化法。A.结构a.电源；b.保护气系统；c.石墨管炉等三部分组成。第二节原子吸收光谱仪结构流程B.原子化过程第二节原子吸收光谱仪结构流程四个步骤：净化原子化干燥灰化主要是除去溶剂，干燥的温度一般稍高于溶剂的沸点。主要是为尽可能除去易挥发的基体和有机物，相当于化学处理过程，不仅减少了干扰的物质，而且对被测物质起到富集作用。高温下使以各种形式存在的分析物挥发并离解成中性原子。除去石墨管中的残留物，净化石墨管，减少因样品残留所产生的记忆效应。第二节原子吸收光谱仪结构流程(2).氢化物原子化法原理：在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物，送入原子化器中。AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3↑+4NaCl+4HBO2+13H2主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素。特点：原子化温度低；700~900℃；灵敏度高（对砷、硒可达10-9g）；基体干扰和化学干扰小。原理：将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。01主要应用于：各种试样中Hg元素的测量。02特点：常温测量；灵敏度、准确度较高。03(3).冷原子化法第二节原子吸收光谱仪结构流程检测器光电倍增管。单色器单色器置于原子化器与检测器之间。作用主要是将共振线与邻近线分开。防止原子化器内发射辐射干扰进入检测器。010302第二节原子吸收光谱仪结构流程二、非光谱干扰及其抑制第三节原子吸收光谱干扰及其抑制光谱干扰及其抑制第三节原子吸收光谱干扰及其抑制干01扰02非光谱干扰03光谱干扰04谱线干扰05背景干扰06化学干扰07物理干扰08电离干扰09光谱干扰及其抑制谱线干扰和背景干扰，主要来自光源、试样中的共存元素和原子化装置。谱线干扰谱线干扰通常有三种情况：吸收线重叠干扰；非吸收线干扰；光谱通带内多于一条吸收线。第三节原子吸收光谱干扰及其抑制消除干扰方法：预先分离干扰元素;选用被测元素的其他分析线;利用塞曼效应或自吸效应背景校正技术。吸收线重叠干扰指试样中共存元素的吸收线与被测元素的分析线波长很接近时，两谱线重叠或部分重叠，使测得的吸光度偏高。非吸收线干扰光谱通带范围内非吸收线可以是待测元素的谱线，也可能是其他元素的谱线