DB33 3007-2015 食品安全地方标准 食品中4-己基间苯二酚残留量的测定　　.pdfVIP

DB33

浙江省地方标准

DB—

33/30072015

食品安全地方标准

食品中4-己基间苯二酚残留量的测定

2015-09-10发布2015-12-10实施

浙江省卫生和计划生育委员会发布

DB33/3007—2015

前言

本标准为首次发布。

本标准的附录A为资料性附录。

I

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食品安全地方标准

食品中4-己基间苯二酚残留量的测定

1范围

本标准规定了虾、蟹类水产品和果蔬中己基间苯二酚（）残留量的高效液相色谱测定方法。

4-4-HR

本标准适用于虾、蟹类水产品和果蔬中4-己基间苯二酚的测定。

2原理

用乙腈-二氯甲烷溶液提取样品中4-己基间苯二酚，提取液经氨基固相萃取柱净化、浓缩，残渣用

流动相溶解，液相色谱-荧光检测器检测，外标法定量。

3试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。

3.2二氯甲烷（CHCl）。

22

3.3甲醇（CH3OH）。

3.4丙酮（CH3COCH）。3

3.5正己烷（CH）。

614

3.6乙腈水溶液（6+4，V/V）：量取60mL乙腈（3.1）和40mL水，混匀后备用。

3.7甲醇-丙酮溶液（1+1，V/V）：量取50mL甲醇和50mL丙酮，混匀后备用。

3.8乙腈-二氯甲烷溶液（7+3，V/V）：量取70mL乙腈和30mL二氯甲烷，混匀后备用。

3.94-己基间苯二酚标准品：CAS136-77-6，纯度大于99.0%。

3.104-己基间苯二酚标准溶液：准确称取100mg（精确到0.1mg）的标准品于100mL容量瓶中，用

乙腈水溶液（3.6）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1mg/mL标准储备液，贮存于0℃~4℃冰箱中密

封保存，溶液有效期1个月。临用前，取此储备液，用乙腈水溶液（3.6）稀释成所需浓度的标准工作

液。

3.11氨基固相萃取柱：500mg，3mL，或相当者。使用前用6mL甲醇丙酮溶液（3.7）和6mL正己

烷活化。

3.12微孔滤膜：0.45μm，有机系。

3.13氮气：纯度大于等于99.9%。

4仪器

4.1高效液相色谱仪：配荧光检测器。

4.2天平：感量0.01g。

4.3分析天平：感量0.0001g。

4.4离心机：最大转速10000r/min。

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4.5旋涡混合器。

4.6旋转蒸发仪。

4.7固相萃取装置。

4.8氮气吹干仪。

4.9高速组织捣碎机。

5操作方法

5.1