天然产物化学第二章分离.pptVIP

两相溶剂萃取在操作中还要注意以下几点：先用小试管猛烈振摇约1分钟，观察萃取后二液层分层现象。如果容易产生乳化，大量提取时要避免猛烈振摇，可延长萃取时间。如碰到乳化现象，可将乳化层分出，再用新溶剂萃取；或将乳化层抽滤，或将乳化层稍稍加热；或较长时间放置并不时旋转，令其自然分层。乳化现象较严重时，可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置。1水提取液的浓度最好在比重1.1～1.2之间，过稀则溶剂用量太大，影响操作。2溶剂与水溶液应保持一定量的比例，第一次提取时，溶剂要多一些，一般为水提取液的1/3，以后的用量可以少一些，一般1/4-1/6。34）一般萃取3～4次即可。但亲水性较大的成分不易转入有机溶剂层时，须增加萃取次数，或改变萃取溶剂。4、超临界流体萃取技术超临界流体萃取是以某一介质作为萃取剂，在其临界温度和临界压力之上的条件下，从液体或固体物料中萃取出待分离的组分的一种方法。超临界流体由于接近液体的密度使之具有较高溶解度,由于接近气体的粘度,使之具有良好的流动性能,扩散系数介于气液之间,使之对待萃取的物料组织有良好的渗透性,这些特征大大提高了溶质进入超临界流体的传质速率。01020304超临界流体萃取的特点工艺条件容易控制,通过对温度和压力进行调节,可以实现选择性萃取和分离。萃取过程在较低温度范围内进行,特别适用于具有热敏性或易氧化的成分。萃取介质通常选用二氧化碳,二氧化碳化学性质稳定,无腐蚀性、无毒性、不易燃、不易爆,萃取后容易从分离成分中脱除,不会造成污染,适用于食品和医药行业。萃取产物的理化性质保持良好,产品质量好,且无溶剂残留问题,萃取介质循环利用,无环境污染问题。05超临界流体萃取需要冷媒和高压支持且生产量较小,操作成本大。由于超临界流体萃取技术上有许多元可替代的优点,近年来获得高度的重视和广泛的应用,例如中药有效成分的提取；菌体生成物的分离；香精香料色素的提取；动植物脂肪、脂溶性成分、植物碱、甾醇类物质等成分的提取；有机溶剂以及有害有毒物质的脱除等。（2）超临界流体萃取的应用逆流分溶法(CCD)液-液萃取分离中经常遇到的情况是分离因子β值较小,故萃取及转移操作常须进行几十次乃至几百次。此时简单萃取已不能满足需要,而要采用逆流分溶法(countercurrentdistribution,简称CCD)。CCD法因为操作条件温和、试样容易回收,故特别适于中等极性、不稳定物质的分离。另外,溶质浓度越低,分离效果越好。但是,试样极性过大或过小,或分配系数受浓度或温度影响过大时则不易采用此法分离。易于乳化的萃取溶剂系统也不宜采用。将两相溶剂中的一相涂覆在硅胶等多孔载体上,作为固定相,填充在色谱管中,然后加入与固定相不相混溶的另一相溶剂(流动相)冲洗色谱柱。这样,物质同样可在两相溶剂中相对作逆流移动,在移动过程中不断进行动态分配而得以分离。这种方法称之为液-液分配柱色谱法。正相色谱与反相色谱：分离水溶性或极性较大的成分如生物碱、苷类、糖类、有机酸等化合物时,固定相多采用强极性溶剂,如水、缓冲溶液等,流动相则用氯仿、乙酸乙醋、丁醇等弱极性有机溶剂,称之为正相色谱；但当分离脂溶性化合物,如高级脂肪酸、油脂、游离甾体等时,则两相可以颠倒,固定相可用石蜡油,而流动相则用水或甲醇等强极性溶剂,故称之为反相分配色谱(reversephasepartitionchromatography)。6、液液分配色谱柱（2）加压液相柱色谱特点：加压液相色谱用的载体多为颗粒直径较小、机械强度及比表面积均大的球形硅胶微粒，因而柱效率大大提高。根据物质的吸附性质差别进行分离物理吸附(physicalabsorption)也叫表面吸附,是因构成溶液的分子(含溶质及溶剂)与吸附剂表面分子的分子间力的相互作用所引起。特点：①是无选择性、②吸附与解吸过程可逆、③可快速进行。故在实际工作中用得最广。如采用硅胶、氧化铝及活性炭为吸附剂进行的吸附色谱即属于这一类型。化学吸附(chemicalabsorption),如黄酮等酚酸性物质被碱性氧化铝吸附,或生物碱被酸性硅胶吸附等吸附质与吸附剂之间要发生化学反应的一类吸附。特点：①具有选择性、②吸附十分牢固、有时甚至不可逆,故用得较少。半化学吸附(semi-chemicalabsorption),如聚酰胺对黄酮类、醌类等化合物之间的氢键吸附,力量较弱,介于物理吸附与化学吸附之间的一类吸附。1.物理吸附基本规律（2）被分离的物质与吸附剂、洗脱剂共同构成吸附过程中的三要素，彼此紧密相连。（1）物理吸附过程一般无选择性，但吸附强弱大体遵循“相似者易于吸附”的经验规律。硅胶、氧