仪器分析原子发射光谱分析.pptVIP

4.辅助观测设备：Intherightfigure,theredrodisphotographicplate光谱投影仪(Spectrumprojector)在进行光谱定性分析及观察谱片时需要使用影谱仪。一般放大倍数为20倍左右，并与标准铁光谱图进行比较得出定性结果。2.测微光度计（Microphotometer）测微光度计上具有三种读数标尺：●直线标尺，即D标尺，刻度为0~1000，相当于分光光度计上的透光度T标尺；●黑度标尺,即S标尺，刻度为∞~0，相当于分光光度计上的吸光度A标尺;●W标尺，刻度为∞~-∞。和P标尺。3.比长仪样品处理7-4原子发射光谱定性分析实验步骤：2、光谱摄取3、谱线检查摄谱后，在暗室中进行显影、定影、冲洗，最后将干燥好的谱片放在映谱仪上进行谱线检查）二、热平衡态与原子布居数目玻尔兹曼关系式：此关系式表明激发温度越高、元素的激发电位越低，则原子光谱线就越强；且特征发射光谱线的强度与基态原子浓度呈正比关系。 1，无自吸；2，自吸；3，自蚀用来研究吸收、发射或荧光的电磁辐射强度和波长关系的仪器叫做光谱仪或分光光度计。发射光谱仪结构示意图光谱仪或分光光度计一般包括五个基本单元：光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件。 与直流相比，交流电弧的电极头温度稍低一些，但弧温较高，出现的离子线比支流电弧中多。由于有控制放电装置，故电弧较稳定。广泛用于定性、定量分析中，但灵敏度稍差。这种电源常用于金属、合金中低含量元素的定量分析。2.交流电弧13.火花由于高压火花放电时间极短，故在这一瞬间内通过分析间隙的电流密度很大（高达10000~50000A/cm2，因此弧焰瞬间温度很高，可达10000K以上，故激发能量大，可激发电离电位高的元素。由于电火花是以间隙方式进行工作的，平均电流密度并不高，所以电极头温度较低，且弧焰半径较小。2010203040506这种光源主要用于易熔金属合金试样的分析及高含量元素的定量分析。等离子体光源等离子体是一种电离度大于0.1%的电离气体，由电子、离子、原子和分子所组成，其中电子数目和离子数目基本相等，整体呈现中性。最常用的等离子体光源是直流等离子焰（DCP）、感耦高频等离子炬（ICP）、容耦微波等离子炬（CMP）和微波诱导等离子体（MIP）等。最常见的是感耦高频等离子炬（inductivecoupledhighfrequencyplasma,ICP)：感耦高频等离子炬用电感耦合传递功率，是应用较广的一种等离子光源。感耦高频等离子炬的装置，由高频发生器、进样系统（包括供气系统）和等离子炬管三部分组成。在有气体的石英管外套装一个高频感应线圈，感应线圈与高频发生器连接。当高频电流通过线圈时，在管的内外形成强烈的振荡磁场，在高频（约30兆赫）时形成的等离子炬，其形状似圆环，试样微粒可以沿着等离子炬，轴心通过，对试样的蒸发激发极为有利。这种具有中心通道的等离子炬，正是发射光谱分析的优良的激发光源。 （见下页图）光谱仪的核心是分光系统和记录系统B★准直透镜照明系统(lightingsystem)色散系统(dispersivesystem)投影系统（projectionsystem)1.Prismspectrograph凹面镜凹面镜2.GratingspectrographIRISAdvantage中阶梯光栅分光系统（实物图）(nm/mm),(nm).3.光谱检测部件在原子发射光谱法中，常用的检测方法有：目视法、摄谱法和光电法用眼睛来观测谱线强度的方法称为目视法（看谱法）。这种方法仅适用于可见光波段。常用的仪器为看谱镜。看谱镜是一种小型的光谱仪，专门用于钢铁及有色金属的半定量分析。摄谱法是用感光板记录光谱。将光谱感光板置于摄谱仪焦面上，接受被分析试样的光谱作用而感光，再经过显影、定影等过程后，制得光谱底片，其上有许多黑度不同的光谱线。然后用影谱仪观察谱线位置及大致强度，用比长仪精确确定谱线位置进行光谱定性及半定量分析。用测微光度计测量谱线的黑度，进行光谱定量分析。目视法摄谱法logoPhototube??????????????????????????????????????????????????????????????????????????? 第七章原子发射光谱分析(Atomi