农药合成与分析补充.pptVIP

1检测步骤2试料制备取不少于1000g蔬菜样品,取可食部分,用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物,采用对角线分割法,取对角部分,将其切碎,充分混匀。3提取准确称取25.0g试料,加入50.0ml乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤,收集滤液40ml~50ml,剧烈震荡1min后静止10min,使乙腈相和水相分层。净化从l00ml具塞量筒中吸取10.00ml乙腈溶液,放入10ml离心管中,置于氮吹水浴浓缩仪中,蒸发近干,加5.0ml丙酮,在旋涡混合器上混匀,供色谱测定。如样品过于混浊,应用0.2μm滤膜过滤后再进行测定。用外标法(峰面积)计算9种农药在黄瓜样品中的残留量。12式中:Ψ—标准溶液中农药的含量,单位为毫克/升(mg/l);A—样品中被测农药的峰面积;As—农药标准溶液中被测农药的峰面积;V1—提取溶剂总体积;V2—吸取出用于检测的提取溶液的体积;V3—样品定容体积;m—样品的质量。32.1计算样品中被测农药残留量以质量分数ω计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按下列公式计算。计算结果保留三位有效数。2计算2.2残留色谱图注:1-敌敌畏(3.302min)2—甲胺磷(4.138min)3—乙酰甲胺(6.843min)4—甲拌磷(9.145min)5—久效磷(10.552min)6—乐果(11.376min)7—甲基对硫磷(12.894min)8—毒死蜱(13.623min)9—对硫磷(13.912min)图19种有机磷农药混合标样色谱图3.1检测限和相关系数通过测定得到检测限在0.010~0.032mg/kg,低于国家无公害蔬菜农药最大残留限量(0.05~1.0mg/kg),因此,该方法的灵敏度完全可以满足此类农药残留检测的要求。9种有机磷农药在5个不同浓度(0.1μg/ml,0.2μg/ml,25μg/ml,0.5μg/ml,1.0μg/ml)水平下进行色谱分析线性关系良好(表1)。3结果气相色谱法测定有机磷农药

残留方法研究

提要:主要讨论了运用气相色谱法测定9种有机磷农药在黄瓜中的残留检测,气相色谱仪ShimadzuGC-2010型(FPD检测器,采用程序升温),建立了蔬菜中9种有机磷农药同时测定的气相色谱方法。该方法的添加回收率71.2%~109.3%,变异系数20%,检测结果证明该检测方法满足农药多残留的检测要求。该方法简单、准确、可靠,适用于蔬菜、水果等样品的测定。1关键词:气相色谱;有机磷农药;FPD检测器;残留2随着社会的进步和人们生活水平的提高,人们更加关注和重视自身健康和食品安全问题。而蔬菜中的农药残留问题已成为关注的焦点。由于蔬菜中农药残留少,因此,如何选择合适的检测方法和检测器就成为关键。笔者探讨性地运用火焰光度检测器FPD进行检测,试验证明该检测器对有机磷化合物具有高选择性和高灵敏度,同时也证明该检测方法满足农药多残留的检测要求。气相色谱仪为ShimadzuGC-2010型(带FPD检器),01DB1(30m×0.53mm×0.1μm)DB17(30m×0.53mm×1.5μm)毛细管柱02FS-2A型高速匀浆机;DSY-Ⅲ型氮吹仪;旋涡混合器;03乙腈(分析纯);丙酮(分析纯);氯化钠140℃烘烤4h;04滤膜(0.2μm);单一农药标准溶液;农药混合标准溶液。051.1主要仪器设备与试剂1实验部分敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、久效磷、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、对硫磷共9种有机磷农药标样,由国家农药质量监督检验中心提供。1.2色谱条件色谱柱:A柱:DB-17(30m×0.53mm×1.5μm);B柱:DB-1(30m×0.53mm×0.1μm)。进样口温度:220℃;检测器温度:250℃。柱温:150℃(保持2min),升温速度8℃/min,升温至220℃(保持12min)。气体及流量:氮气流速为10ml/min;氢气流速为80ml/min;空气流速为l20ml/min。